伏安法结合化学计量学用于某些药物混合物的定量研究

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1、●}～．'●●_-lI■■●]一±苎塑墨j删删㈣胂删㈣中文摘要?Y1942946本论文包括五部分，主要研究了电分析化学中伏安法用于多组分药物的同时测定，并将化学计量学方法引入到伏安波谱的解析中，从而使伏安法对复杂体系的研究成为可能，拓宽了该方法的应刚范罔。第一部分：综述了近十年来化学计量学结合电化学在药物分析中的应用，对用电化学分析法测定多组分药物体系的一些常见方法，如电位分析法、伏安法和极谱法等方法及应用进行了回顾和概述，根据伏安分析法的特点及化学计量学方法对复杂波谱(即各组分伏安波谱相互重叠)强有力的解析能力，指出了化学计量学方法在电分析化学中的应用前景。第二部分：用微分

2、脉冲溶出伏安法研究了甲硝唑(Metronidazole)、替硝唑(Tiniazole)和奥硝唑(Omidazole)在悬汞电极上的电化学行为，在pH8．95的Britton．Robinson缓冲溶液介质条件下，三种硝基咪唑类药物均有良好的还原峰，且峰电位分别为-692，．640和．652mV，由于三种药物结构式相似，微分脉冲伏安波谱霞叠很严苇，若不进行预分离，难以用常规的伏安法进行三组分同时测定。本义引入多元校正分析法对其进行解析，避免了三者的进一步分离和提纯，实现了三组分的同时测定，提出的方法用十牛奶和蜂蜜中的药物残留检测，结果令人满意。第三部分：采用微分脉冲伏安法考察了三

3、种核苷类抗病毒药物阿昔洛韦(Aciclovir)、伐昔洛韦(valacicIovir)和泛昔洛韦(FamcicIovir)在乙二胺修饰的玻碳电极上的电化学行为，并探讨了电极修饰和电极反J衄的机理。在pH=4．56的Britton．RobinS0n缓冲溶液中，阿昔洛韦、伐昔洛韦和泛昔洛韦在乙二胺修饰的玻碳电极上均有一灵敏的不_口J．逆氧化峰，峰电位分别为1．096V，1．074V和1．200V。在优化的最{丰试验条件下，阿昔洛韦、伐昔洛韦和泛昔洛韦分别在0．10~1．40嵋mL．1，O．03～O．54嵋mL。和O．02～0．40岖mL以浓度范围内与峰电流成线性关系，其最低检测限

4、分别为77ngmL一，30ngmL一和40ngmL．1。本文引入化学计量学方法对其混合组分进行解析，避免了繁琐的分离和提纯步骤，简化了测定过程，实现了三组分的人工合成样品的同时测定。本文还将所提出的方法用于家兔血清中药物含鼍的测定，所得结果与液相色谱所得结果相当。第四部分：本文采用微分脉冲伏安法研究了肾上腺素(Adrenaline)、多巴胺(Dopamine)和去甲肾上腺素(Noradrenaline)在玻碳电极上的电化学行为。该方法的研究目的是为了提出一种简便、快速、廉价和高效的方法来同时测定尿样中的这三种药物。研究表明在pH为4．0~7．9的水溶液中三种药物均有一．玎J．

5、逆的氧化还原峰，但是三者峰电位重叠非常严苇，因此，本文引入一阶和二阶多元校正方法分别对二维和三维数据进行解析，其中一阶多元校正方法包括偏最小二乘法(PLS)、主成分回归法(PCR)和径向基人工神经网络法(RBF—ANN)，二阶多元校正方法包括展开的偏最小二乘法(uPLS)，展开的主成分回归法(UPCR)，展开的径向基人T神经网络法(URBF．ANN)，平行冈予分析法(PARAFAC)和多维偏最小二乘法州PLS)，研究表明PARAFAC和uPLS方法要优于其他方法，且相对标准偏差均在5．6～5．9％之间，回收率范围在94～102％之间。以上所提出的方法用十测定加标的人体尿样，结

6、果满意。第五部分：本文采用微分脉冲伏安法考察了比嗪酰胺(Pyraz．11amide)、异烟肼(Isoniazid)、利福喷丁(Rit．a1)entine)和利福平(Rifampin)在悬汞电极上的电化学行为。这四种物质具有电化学信号是由于它们在电极上的氧化还原过程，但是这四种药物的峰电位重叠很严霞，因此本文引入二阶多元校正方法平行因子分析法(PARAFAC)，展开的偏最小二乘法(UPLS)和多维偏最小二乘法州PLS)来解决该问题，研究表明NPLS方法解析结果最好，且比嗪酰胺、异烟肼、利福喷丁和利福平的检测限分别为0．1719，O．1748，O．0316和0．1228嵋mL～。

7、关键词：化学计量学；电分析化学；伏安法：药物分析1ABSTRACTABSTRACTThisthesisisdividedintofiveparts．Itmainlyresearchesthesjmultaneousedete肌inationofpharmaceuticalsamplesincomplicatedsystemswiththeaidofchemometrics．Partone：Inthispart，itisdescribedandreViewedtheapplicationofelectro