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《gc_ms结合化学计量学方法用于女贞子乙醚提取物的定性定量分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第35卷第17期Vol35,Issue172010年9月September,2010GCMS结合化学计量学方法用于女贞子乙醚提取物的定性定量分析*王向利,张良晓,梁逸曾,戴慧(中南大学化学化工学院中药现代化研究中心,湖南长沙410083)[摘要]目的:对湖南产女贞子乙醚提取物化学成分进行定性与定量分析。方法:利用气相色谱质谱(GCMS)进行检测;通过直观推导式演进特征投影(HELP)法对产生的二维数据进行解析得到重叠峰中各组分的纯色谱图和质谱;并利用质谱相似度结合程序升温保留指数(PTRI),实现了对同分异构体(特
2、别是构象异构)组分的定性分析,最后对各组分进行相对定量分析。结果:共分辨出84个色谱峰,鉴定了其中75个组分,占乙醚提女贞子化学成分总含量的843%。结论:女贞子主要挥发成分为顺式油酸(cisoleicacid,9805%)、羽扇豆醇(lupeo,l8848%)和9,12亚油酸[(Z,Z)9,12octadecadienoicacid,8357%]。[关键词]女贞子;乙醚提取;GCMS;直观推导式演进特征投影法(HELP);程序升温保留指数(PTRI)女贞子为植物木犀科女贞Ligustrumlucidum发市场,经中南大学湘雅医学院药剂科刘
3、韶副教授Ait的果实。神农本草经将女贞列为延年益寿鉴定。的上品药物,并记载其具有!主补中,安五脏,养精乙醚,无水Na2SO4均为AR级,二次水为实验室神,除百疾,久服肥健,轻身不老∀的功能,本草蒙自制,标准正构烷烃系列溶液C8C20,C21C40(购筌中指出其!黑发乌须,强筋强力∀的功效。目前,买于Sigma中国公司)。Shimadzu2010A型气相色临床多用于治疗肝肾虚证,如头晕目眩,腰酸耳鸣,谱QP2010型质谱联用仪(GCMS)。[1]遗精,须发早白,视力减退,目暗不明等;现代医2方法学研究证明:女贞子可以增加实验动物的冠状动脉21提取
4、方法女贞子药材置于60∃烘箱中干血流量,有降脂、降血糖、降低血液黏度的作用,有抗燥24h后,用中药粉碎机粉碎,并过40目筛。精确血栓和防治动脉粥样硬化的作用,对放化疗所引起称取干燥女贞子50g于索氏提取器中,以500mL[2]的白细胞减少有升高作用,根据衰老的脂质过氧乙醚为溶剂进行回流提取,连续提取4h后,用旋转[3]化学说,女贞子还具有#定的抗衰老作用。蒸发仪低温减压浓缩至溶液约10mL,然后转移至目前,对女贞子的研究主要集中在对其主要活10mL离心管中,加适量无水Na2SO4干燥过夜,然性成分熊果酸和齐墩果酸的分离和鉴定,鲜见对其后离心10min,将上层清液
5、装移至另一干净离心管化学成分进行总体鉴定的研究。而中药是一个由多中,密封冷藏备用。组分,多因素构成的复杂体系,具有其独特的协同作22测试条件色谱条件:DB5弹性石英毛细管[4]用,因此对女贞子利用指纹图谱进行整体分析,柱(025mm%30m);程序升温,起始温度40∃-1继而对化学成分进行系统研究,对于女贞子原料药(保持3min),以10∃&min的速率升至300∃,-1及其产品进行质量控制具有重要意义,也为其进一保持12min;载气为氦气,柱流量10mL&min,步的药理研究提供基础。进样口温度260∃,离子源温度200∃,接口温度1材料250∃;
6、电离方式标准EI源;电子能量70eV;质量湖南产女贞子于购于湖南省长沙市高桥药材批范围m/z40~500,扫描间隔02s,电子倍增器电压08kV。[稿件编号]2009102200623程序升温线性保留指数的测定利用在相同[基金项目]国家自然科学基金项目(20875104);科技部国际合作条件测定正构烷烃的混标的保留时间,根据Kovats项目(2007DFA40680)[5][通信作者]*梁逸曾,Te:l(0731)88830831,Emai:lyizeng_liang@和VanDenDool提出的线性程序升温的保留指数263net计算公式如下:
7、&2303&第35卷第17期Vol35,Issue172010年9月September,2010tx-tn相似度匹配的方法,无法得到准确的定量和正确的Ix=(+n)%100(1)tn+1-tn定性结果。其中,tn+1和tn分别为代表组分及碳数为n,n+1正构烷的保留时间,tx为被测组分保留时间,且tn+1>tx>tn。24数据处理由于提取物成分相对比较复杂,其中难免出现重叠峰。本文中应用化学计量学方法(直观推导式特征投影法,HELP)对二维数据进行解析以得到各组分的纯物质的色谱和质谱。各组分的定性分析采用质谱相似匹配
8、结合保留指
