滴定分析法概论(2)

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1、第四章滴定分析法概论一.滴定分析法简介1.滴定分析使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）滴加到待测物的溶液中，直到待测组分恰好完全反应止，然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量。2.滴定分析基本术语滴定：滴加标准溶液的操作过程。化学计量点：滴加标准溶液与待测组分恰好完全反应之点。指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂终点：指示剂变色之点。终点误差：实际分析操作中指示剂变色点与化学计量点之间的差别。用NaOH滴定HCl3.滴定分析法特点操作简便、快速、仪器简单、价廉准确度高适于常量分析应用广泛4.滴定分析法的分类分类

2、酸碱滴定法H++B-HB沉淀滴定法Ag++Cl-AgCl(白)络合滴定法：M+YMY氧化还原滴定法MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O5.滴定分析反应的条件和滴定方式(1)滴定分析反应的条件反应必须具有确定的化学计量关系反应定量地完成（≧99.9%）反应速度要快无副反应能用比较简便的方法确定滴定终点2.滴定方式(1)直接滴定法（涉及一个反应）完全满足滴定分析反应的条件可用直接滴定法滴定剂与被测物之间的反应式为：aA+bB=cC+dD滴定到化学计量点时，a摩尔A与b摩尔B作用完全如HCl标准溶液滴定NaOH溶液(2)返滴定法先准

3、确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。适用于反应较慢或难溶于水的固体试样。例：Al3++一定过量EDTA标液剩余EDTAZn2+标液EBT返滴定n(EDTA)总-n(EDTA)过量=n(Al)(c·V)(EDTA)总-(c·V)(Zn)=(c·V)(Al)例：固体CaCO3+一定过量HCl标液剩余HCl标液NaOH标准溶液返滴定例:Cl-+一定过量AgNO3标准溶液剩余AgNO3标准溶NH4SCN标准溶液返滴定Fe3+指示剂淡红色[Fe(SCN)]2+(3)间接滴定法通过另

4、外的化学反应，以滴定法定量进行。适用于不能与滴定剂起化学反应的物质例：Ca2+CaC2O4沉淀H2SO4C2O42-KMnO4标液间接测定如氧化还原法测定Pb2+Pb2++CrO42-=PbCrO4HClCr2O72-Cr2O72-＋14H+＋6Fe2+＝2Cr3+＋6Fe3++H2O(4)置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质，再用标准溶液去滴定该物质适用于无明确定量关系的反应Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-无定量关系K2Cr2O7+过量KI定量生成I2Na2S2O3标液淀粉指示深蓝色消失二.标准溶液所谓标准溶

5、液，就是指已知准确浓度的溶液（一）标准溶液配制1.直接配制法准确称取一定的物质,直接用容量瓶配制，定容。一般使用基准试剂或优级纯。基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质基准物质称量溶解定量转移至容量瓶稀释至刻度根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度。对基准物质的要求1)物质必须具有足够的纯度(99.9%)(2)物质组成与化学式应完全符合(3)稳定；(4)具有较大的摩尔质量，为什么？常用的基准物有：无水Na2CO3、KHC8H4O4、Na2B4O7·10H2OCaCO3K2Cr2O7、NaC2O4、H2C2O4·2H2ONaCl2.间接配制法（

6、标定法）标准溶液的浓度通过基准物来确定或用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法/（二）、标准溶液浓度表示方法1、物质的量浓度物质的量浓度，是指单位体积溶液所含溶质B的物质的量，以符号cB表示,即2、滴定度（1）滴定度是指每毫升标准溶液相当被测物质的质量（g或mg），以符号TB/A表示。例如每毫升H2SO4标准溶液恰能与0.04000gNaOH反应，则此H2SO4溶液的滴定度是TH2SO4//NaOH＝0.04000g·mL-1。（2）若试样的质量固定滴定度可指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量分数（TH2SO4//NaOH%）（3）每毫升标准溶液

7、中所含溶质的质量。例如，TNaOH=0.04000g·mL-1,表示每1mLNaOH溶液中含有0.04000gNaOH。。例：用TKMnO4/Fe=0.007590g/mL的高锰酸钾标准溶液测定铁含量，根据滴定所消耗的标准溶液体积可方便快速确定试样中铁的含量mFe=TKMnO4/FeXVKMnO4三、滴定分析结果的计算（一）滴定分析计算依据SP时或反应计量数之比物质的量之比PtT+aA（二）滴定分析法有关计算1、标准溶液的配制(直接法)、稀释与增浓基本公式：例1欲配制浓度为0.10mol/L的稀盐酸500ml，需量取上述浓盐酸(12mol/L)多少毫升？

8、解:VHCl=0.10×500/12=4.2(ml)例2准确称取0.5877克N