微波水提黄芪皂苷的工艺研究论文

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1、微波水提黄芪皂苷的工艺研究论文胡如桂，张晶晶，张全斌，綦慧敏，赵婷婷【摘要】目的优选以水为溶剂微波提取黄芪皂苷的工艺。方法以水为溶剂，采用正交设计法，考察药材粒径、微波功率、提取时间对提取工艺的影响，优选黄芪皂苷提取工艺.freelin/次。结论与传统乙醇加热回流提取法相比，微波水提能大大节省提取时间，降低提取成本，并有很好的黄芪皂苷提取率。【关键词】微波；水提；黄芪皂苷Abstract：ObjectiveToexploretheoptimummicroRadixAstragaliicroeontheextractionefficiencybythe

2、orthogonaldesignmethod.Theoptimalextractionprocessehadsomeeffectsontheextractionefficiency(0.05P0.10).Thebestprocesseshinuteseach,ofesofherbsandthepoicroicroe,reduceextractioncostandhasexcellentextractionefficiency.Keyembranaceus(Fisch)Bgevar．mongholicus(Bge)Hsiao或膜荚黄芪Astragalu

3、smembranaceus(Fisch)Bge的干燥根［1］，主要分布于我国的山西、甘肃、黑龙江、吉林、辽宁、河北、内蒙古等地。黄芪味甘，性微温，具有补气升阳、益卫固表、利尿消毒、敛疮生肌等功效［2］。黄芪中含有皂苷、黄酮、多糖、单糖、生物碱、叶酸、多种氨基酸、维生素、苦味素以及硒、锌、铁等14种人体必需的微量元素。黄芪中黄芪皂苷为主要有效成分，药理实验证明黄芪甲苷不但具有消炎、降血压、抗心肌缺氧、中枢镇静、镇痛的作用，而且具有影响血清和肝脏蛋白质的合成、影响血浆cAMP和再生肝DNA的合成，以及促进NK(自然杀伤细胞)细胞活性和抗肝损伤等作用［3］

4、。黄芪中皂苷含量较低，阎巧娟等［4］介绍了水提法、醇提法、萃取法、树脂吸附法、超临界CO2流体萃取方法，目前主要以乙醇为溶剂直接加热提取方法为主，提取时间长，耗费大量有机溶剂。微波技术的应用，近年来得到了很大的发展。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点。微波辐射(MG-5529STLG温控灵微波炉〔LG电子（天津）电器有限公司〕；微型高速万能试样粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)；标准筛（浙江上虞市华美仪器纱筛厂）；TDL-40B离心机(上海飞鸽系列离心机厂)；瑞士BüCHIR-114型旋转蒸发仪；东京理化EYELAFD-5N型真空冷冻干燥机。

5、2方法2.1微波水提方案设计选用L9（34）正交设计进行实验，因素水平安排见表1。表1因素水平（略）2.2微波水提方法及皂苷的鉴定黄芪粉碎过筛，取粉末20g，加水20倍量，置于微波炉中加热提取。提取液离心(4000r/min)，10min上清液旋转蒸发至约30ml，用水饱和的正丁醇萃取3次，20ml/次。合并萃取液，用氨试液洗涤2次，20ml/次。洗涤后减压回收正丁醇，真空冷冻干燥至干，得到黄芪皂苷粗品。将少量此粗品溶于氯仿，加入浓硫酸，振荡、静置。下层浓硫酸层在紫外灯下有绿色荧光，则证明产品为苷类［10］。2.3传统乙醇加热回流法［4］取经粉碎的黄

6、芪粉末20g，加入95%乙醇200ml，水浴回流提取2h，过滤，滤渣加200ml95%乙醇，水浴回流1.5h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，用水饱和的正丁醇萃取3次，20ml/次，萃取液减压旋转蒸发，挥干正丁醇，浓缩液真空冷冻干燥得黄芪皂苷粗品。2.4黄芪皂苷的含量分析方法2.4.1标准曲线的制备［4］精密称取干燥至恒重的黄芪甲苷对照品5.10mg，置于干燥的10ml容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度。精密吸取0.15，0.30，0.45，0.60，0.75ml对照品溶液，分别注入具塞试管中，再分别加入浓度为8g·（100ml）-1的香草醛试剂7.

7、5ml，置于冰浴中加7.5ml体积分数为72%的硫酸摇匀，放入62℃恒温水浴中保温20min，取出冷却摇匀，在30min内，波长544nm处测定吸光度，随行试剂空白测定3次。以对照品浓度（μg/ml）为横坐标，吸光度为纵坐标，数据处理得到黄芪甲苷标准曲线y=0.0153x+0.009，r=0.9996。对照品浓度在8.5～42.5μg/ml范围内线性关系良好。2.4.2黄芪皂苷的测定精密称取各种方法提取所得黄芪皂苷粗品约0.1g，用无水乙醇定容置10ml容量瓶中。精密吸取滤液0.5ml，加0.5ml香草醛试剂（8%），置于冰浴中缓缓加体积分数72%硫

8、酸5ml，摇匀，放入62℃水浴中保温20min，取出置于室温水浴冷却，摇匀，在波长544nm处测定吸光度，与