环境空气中臭氧的测定

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1、环境空气中臭氧的测定（HJ504-2009）—靛蓝二磺酸钠分光光度法一、实验目的1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法；2、熟练掌握滴定操作；3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。二、实验前准备1、试剂（1）溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6KBrO3)=0.1000mol/L]准确称取1.3918g溴化钾（优级纯，180℃烘2h），置烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。（2）溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6KBrO5)=0.0100mol/L]吸取10.00ml溴酸钾标准贮备溶液于100ml容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释

2、至标线。（3）硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]。（4）硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)=0.00500mol/L]临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释20倍。（5）硫酸溶液，1+6。（6）淀粉指示剂溶液[ρ=2.0g/L]称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水,煮沸至溶液澄清。（7）磷酸盐缓冲溶液，[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050mol/L]称取6.8g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.1g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水，稀释至1000ml。（8）靛蓝二磺酸钠（C1

3、6H8O8Na2S2）（简称IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。（9）IDS标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500ml棕色容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24h后标定。此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。标定方法：准确吸取20.00mlIDS标准贮备溶液于250ml碘量瓶中，加入20.00ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50ml水，盖好瓶塞，在16℃±1℃生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1]，加入5.0ml硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于16℃±1℃暗处放置35min±1.0min后，加入1.0g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处

4、放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积[注2]。注1：达到平衡的时间与温差有关，可以预先用相同体积的水代替溶液，加入碘量瓶中，放入温度计观察达到平衡(HJ504—2009)所需要的时间。注2：平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大0.10ml。每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度ρ（µg/ml）计算：ρ=(C₁V₁-C₂V₂/V)×12.00×1000式中:ρ——每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度，μg/ml；C₁——溴酸钾-溴化钾标准溶液的浓度，mol/

5、L；V₁——加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积，ml；C₂——滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V₂——滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V——IDS标准贮备溶液的体积，ml；12.00——臭氧的摩尔质量（1/4O3），g/mol。（10）IDS标准工作溶液：将标定后的IDS标准贮备液用磷酸盐缓冲溶液逐级稀释成每毫升相当于1.00µg臭氧的IDS标准工作溶液，此溶液于20℃以下暗处存放可稳定1周。（11）IDS吸收液：取适量IDS标准贮备液,根据空气中臭氧质量浓度的高低,用磷酸盐缓冲溶液稀释成每毫升相当于2.5µg（或5.0µg）臭氧的IDS吸收液，此溶液于20℃以下暗处可

6、保存1个月。2、仪器和设备（1）空气采样器：流量范围0.0～1.0L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量，相对误差应小于±5%。（2）多孔玻板吸收管：内装10ml吸收液，以0.50L/min流量采气，玻板阻力应为4～5kPa，气泡分散均匀。（3）具塞比色管：10ml。（4）生化培养箱或恒温水浴：温控精度为±1℃。（5）水银温度计：精度为±0.5℃。（6）分光光度计：可于波长610nm处测量吸光度。（7）一般实验室常用玻璃仪器。四、标准曲线取10ml具塞比色管6支，按表1制备IDS标准溶液系列。表1IDS标准溶液系列管号123456IDS标准溶液/ml10.

7、008.006.004.002.000.00磷酸盐缓冲溶液/ml0.002.004.006.008.0010.00臭氧质量浓度/µg/ml0.000.200.400.600.801.00各管摇匀，用20mm比色皿，以水作参比，在波长610nm下测量吸光度。以校准系列中零浓度管的吸光度（A₀）与各标准色列管的吸光度（A）之差为纵坐标，臭氧质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算校准曲线的回归方程：y=bx