双波长比值光谱法测定复方益康宁片二组分的含量论文

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1、双波长比值光谱法测定复方益康宁片二组分的含量论文黄喜茹，刘伟娜，周亚君，曹冬【关键词】双波长比值光谱法DualetryfordeterminationofprocainehydrochlorideandvitaminB6inpoundYikangningtablets【Abstract】AIM:Toestablishdual-etryfordeterminationofprocainehydrochlorideandvitaminB6inpoundYikangningtablets.METHODS:Th

2、eratiospectrainedandtheinatetheinterferenceofotherponents.RESULTS:LinearitybetinB6g/Lundertheoptimumconditions.Theaveragerecoveriesandrelativestandarddeviations(RSD)ofprocainehydrochlorideandvitaminB6ethodple,rapidandreproducible,theinterferenceoftaybeel

3、iminatedandtheresultsetry;procainehydrochloride;vitaminB6;Yikangningtablet【摘要】目的：建立复方益康宁片中盐酸普鲁卡因和维生素B6的双波长比值光谱测定法.方法：绘制盐酸普鲁卡因和维生素B6的比值光谱，选择其峰点或谷点作为测定波长对有效地消除共存组分的干扰，以实现对被测组分的准确测定.结果：在选定的实验条件下，盐酸普鲁卡因和维生素B6在5.0～50.0mg/L范围线性关系良好，平均回收率分别为99.5%,98.3%和相对标准偏差(R

4、SD)分别为1.2%,0.8%.结论：该方法简便、快速、重现性好.freelol/L盐酸(下称溶剂),其他试剂均为分析纯，复方益康宁片（本院药剂室制备）.1.2方法1.2.1基本原理在含有a和b的复方药物中，如二组分在整个波长范围服从朗伯比耳定律，则混合组分的吸收光谱可用方程表示为：Aλi=KaλiCa+KbλiCb①Aλi为混合物在λi处的吸光度；Kaλi，Kbλi为a，b在波长λi处的吸收系数；Ca，Cb为混合物中a和b的浓度.若b为干扰组分，在对应波长处用标准浓度为Cb′的干扰组分吸收光谱去除①式

5、：Aλi〖〗KbλiCb′=Kaλi〖〗KbλiCa〖〗Cb′+Cb〖〗Cb′②②式为混合物相对于浓度为Cb′的b组分的比值光谱，可看出在混合物中，b组分（任意浓度）对比值光谱的贡献是一组平行于波长轴的直线，在任意波长处的吸光度比值R都相等，即为Cb/Cb′.因此，可选择两个合适的波长测定ΔR，消除b的干扰，对a进行定量，即：ΔR=R2-R1=(Kaλ2〖〗Kbλ2-Kaλ1〖〗Kbλ1)1〖〗Cb′Ca=KCa③同样，如将a视为干扰组分，b为被测组分，可得到混合物相对于a（Ca′）的比值光谱，对b进行

6、定量.1.2.2对照品储备液的配制精确称取盐酸普鲁卡因116.95mg，用溶剂溶解后定容于100mL容量瓶中，摇匀，精确吸取该溶液10mL置100mL容量瓶中，用溶剂稀释至刻度并摇匀,得盐酸普鲁卡因储备液①.精确称取维生素B6对照品118.23mg，同法配制维生素B6储备液②.1.2.3比值光谱的绘制及测定波长的选择精密吸取对照品储备液①和②适量，分别置10mL容量瓶中，用溶剂稀释定容摇匀，以溶剂作参比，在400～200nm扫描，得盐酸普鲁卡因和维生素B6的紫外吸收光谱(Fig1).并在217.7~30

7、0.0nm波长区间约间隔1.2nm测定各溶液的吸光度（A），计算各波长处盐酸普鲁卡因对维生素B6吸光度的比值Rp,以Rp对λ作图，得到盐酸普鲁卡因的比值光谱；同样，计算各波长处维生素B6对盐酸普鲁卡因吸光度的比值RV,.freel波长处有最大峰值，维生素B6有最小谷值；而维生素B6的比值光谱在292.7nm波长处有最大峰值，盐酸普鲁卡因有最小谷值，经精选，确定232.2nm和292.7nm为测定波长.1.2.4工作曲线的绘制精密吸取对照品储备液①1.04mL、对照品储备液②1.00mL,分别置10mL容

8、量瓶中，用溶剂定容摇匀，作为标准对比溶液.在232.2nm和292.7nm处测定A值.精确吸取对照品储备液①和②适量，用溶剂稀释定容摇匀.配成含盐酸普鲁卡因和维生素B6的系列混合标准溶液，分别在232.2nm和292.7nm处测定A值，依式③计算△R,以△R对C建立回归方程为：盐酸普鲁卡因：△Rp=0.2906C+0.07867r=0.9974维生素B6：△RV=0.5986C+0.1696r=0.9998其中ΔRp=RP232.2nm-R