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时间:2018-11-19
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1、双波长比值光谱法测定复方益康宁片二组分的含量作者:黄喜茹,刘伟娜,周亚君,曹冬【关键词】双波长比值光谱法DualetryfordeterminationofprocainehydrochlorideandvitaminB6inpoundYikangningtablets 【Abstract】AIM:Toestablishdual-etryfordeterminationofprocainehydrochlorideandvitaminB6inpoundYikangningtablets.METHODS:Thera
2、tiospectrainedandtheinatetheinterferenceofotherponents.RESULTS:LinearitybetinB6g/Lundertheoptimumconditions.Theaveragerecoveriesandrelativestandarddeviations(RSD)ofprocainehydrochlorideandvitaminB6ethodple,rapidandreproducible,theinterferenceoftaybeeliminateda
3、ndtheresultsetry;procainehydrochloride;vitaminB6;Yikangningtablet 【摘要】目的:建立复方益康宁片中盐酸普鲁卡因和维生素B6的双波长比值光谱测定法.方法:绘制盐酸普鲁卡因和维生素B6的比值光谱,选择其峰点或谷点作为测定波长对有效地消除共存组分的干扰,以实现对被测组分的准确测定.结果:在选定的实验条件下,盐酸普鲁卡因和维生素B6在5.0~50.0mg/L范围线性关系良好,平均回收率分别为99.5%,98.3%和相对标准偏差(RSD)分别为1.2%,0.
4、8%.结论:该方法简便、快速、重现性好,结果满意. 【关键词】双波长比值光谱法;盐酸普鲁卡因;维生素B6;复方益康宁 0引言 复方益康宁片是用于神经系统平衡与调节的药物,临床用于治疗更年期综合征、神经衰弱和植物神经功能失调等症.它的主要成分是盐酸普鲁卡因和维生素B6.山东省药品标准[1]采用比色法测定二组分的含量,操作繁琐费时.另报道有二阶导数分光光度法[2]和联立方程组新解法[3],我们采用双波长比值光谱法[4]同时测定二组分的含量,可有效消除共存组分的干扰,操作简便快捷,结果准确,重现性好. 1材料和方
5、法 1.1材料 岛津UV2201型全自动紫外分光光度计;十万分之一电子天平.盐酸普鲁卡因、维生素B6对照品(河北省药检所提供,105℃干燥至恒重),溶剂为0.1mol/L盐酸(下称溶剂),其他试剂均为分析纯,复方益康宁片(本院药剂室制备). 1.2方法 1.2.1基本原理在含有a和b的复方药物中,如二组分在整个波长范围服从朗伯比耳定律,则混合组分的吸收光谱可用方程表示为:Aλi=KaλiCa+KbλiCb①Aλi为混合物在λi处的吸光度;Kaλi,Kbλi为a,b在波长λi处的吸收系数;Ca,Cb为混合物中
6、a和b的浓度.若b为干扰组分,在对应波长处用标准浓度为Cb′的干扰组分吸收光谱去除①式:Aλi〖〗KbλiCb′=Kaλi〖〗Kbλi・Ca〖〗Cb′+Cb〖〗Cb′②②式为混合物相对于浓度为Cb′的b组分的比值光谱,可看出在混合物中,b组分(任意浓度)对比值光谱的贡献是一组平行于波长轴的直线,在任意波长处的吸光度比值R都相等,即为Cb/Cb′.因此,可选择两个合适的波长测定ΔR,消除b的干扰,对a进行定量,即:ΔR=R2-R1=(Kaλ2〖〗Kbλ2-Kaλ1〖〗Kbλ1)1〖〗Cb′・
7、;Ca=K・Ca③同样,如将a视为干扰组分,b为被测组分,可得到混合物相对于a(Ca′)的比值光谱,对b进行定量. 1.2.2对照品储备液的配制精确称取盐酸普鲁卡因116.95mg,用溶剂溶解后定容于100mL容量瓶中,摇匀,精确吸取该溶液10mL置100mL容量瓶中,用溶剂稀释至刻度并摇匀,得盐酸普鲁卡因储备液①.精确称取维生素B6对照品118.23mg,同法配制维生素B6储备液②. 1.2.3比值光谱的绘制及测定波长的选择精密吸取对照品储备液①和②适量,分别置10mL容量瓶中,用溶剂稀释定容摇
8、匀,以溶剂作参比,在400~200nm扫描,得盐酸普鲁卡因和维生素B6的紫外吸收光谱(Fig1).并在217.7~300.0nm波长区间约间隔1.2nm测定各溶液的吸光度(A),计算各波长处盐酸普鲁卡因对维生素B6吸光度的比值Rp,以Rp对λ作图,得到盐酸普鲁卡因的比值光谱;同样,计算各波长处维生素B6对盐酸普鲁卡因吸光度的比值RV,以RV对λ作图,得到维生
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