高效液相色谱法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量论文

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1、高效液相色谱法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量论文夏厚林，盛燕，周晓梅，吴希，董敏，谭玲【关键词】复方厚朴颗粒；,,高效液相色谱法；,,厚朴酚；,,和厚朴酚摘要：目的建立HPLC法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法采用DiamondsilCMC18色谱柱（6.4mm×200mm,5μm）；流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（78∶22）；流速1ml/min；柱温35℃；检测波长294nm。结果厚朴酚的线性范围为0.0411~0.8222μg，r=0.9999，平均回收率为97.1%,RSD=1.27%；和厚朴酚的线性范围为0.02306~0.4612μg,r=1.freeli

2、nationofMagnololandHonokiolinpoundHoupuGranuleByHPLCAbstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofmagnololandhonokiolinpoundHoupuGranule.MethodsThesamplesondsilCMC18column(6.4mm×200mm,5μm).ThemobilephaseixtureofMeOH-0.1%H3PO4(78:22);therateofflol/min;thecolumntemperature.ResultsCali

3、brationgraphagnolol,0.02306~0.45612μg,.freelagnolol;96.7%,RSD=1.25%forhonokiol.ConclusionThemethodissensitiveanditsresultsareaccurateondsilCMC18色谱柱（6.4mm×200mm，5μm迪马公司）；流动相甲醇0.1%磷酸（78∶22）；流速1ml/min；柱温35℃；检测波长294nm；理论板数以厚朴酚峰计算不少于3800。在此条件下厚朴酚与和厚朴酚分离良好。2.2对照品溶液的制备精密称取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，加甲醇分别制成每毫升含厚朴酚41.11

4、μg，和厚朴酚23.06μg的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取本品约0.5g，精密加甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2.4线性关系的考察分别精密吸取上述两种对照品溶液，1，2，4，8，12，16，20μl进样，以峰面积（Y）对进样量（X）进行回归，厚朴酚的回归方程为Y=1542.2X-10.121，r=0.9999，线性范围为0.0411~0.8222μg；和厚朴酚的回归方程为Y=1613.2X-2.7911，r=1，线性范围为0.02306~0.4612μg

5、。2.5精密度实验精密吸取同一供试品溶液10μl，重复进样5次，测定厚朴酚、和厚朴酚峰面积值，其RSD分别为0.75%和0.93%，表明精密度良好。2.6稳定性实验精密吸取供试品溶液10μl于0，2，4，6，8h测定厚朴酚、和厚朴酚峰面积值，其RSD分别为1.76%和1.05%，表明待测成分在8h内稳定性良好。2.7重现性实验精密称取同一批次的样品6份，依法测定厚朴酚、和厚朴酚的含量，其RSD分别为1.77%，1.87%，表明本方法重现性良好。2.8空白实验取缺厚朴的阴性制剂0.5g，依法测定。结果表明处方中其它药材和辅料不干扰厚朴酚与和厚朴酚的测定。2.9加样回收率实验精密称取已知含量的样

6、品6份，各约0.25g，分别按表1、表2中的量加入厚朴酚与厚朴酚的对照品贮备液，依法测定。结果见表1~2。2.10样品测定依法测定3批样品。结果见表3。表1厚朴酚回收率实验结果（略）3讨论3.1本文对厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法进行了系统实验考察，结果表明该方法结果准确，重现性好，可有效地控制该制剂的质量。表2和厚朴酚回收率实验结果（略）表3样品含量测定结果（略）3.2制备供试品溶液时，进行了不同提取方法、提取溶剂量、提取时间的考察，结果表明超声提取较《中国药典》浸渍提取［3］省时且效率相当，故选定以甲醇超声提取40min制备样品。3.3选择流动相时，按照《中国药典》厚朴项下方法，结果以甲

7、醇水（78∶22）为流动相［3］，厚朴酚保留时间为17.945min，和厚朴酚保留时间为8.626min；而以甲醇0.1%磷酸(78∶22)为流动相［4，5］，两者保留时间缩短，厚朴酚为10.318min，和厚朴酚为7.165min。两者分离良好且峰形较对称，故最终选择以甲醇0.1%磷酸(78∶22)为流动相。