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1、正交试验法优选通络颗粒剂的提取工艺论文.freelizeanextractingtechnologyforTongluogranulebyorthogonaldesign.Methods型电子天平(日本岛津)；LibrorEB-280型电子天平(日本岛津)。通络颗粒剂(中日友好医院药学部制剂室自制)；芍药苷(中国药品生物制品检定所,批号0736-9811),橙皮苷(中国药品生物制品检定所,批号0721-200010)。乙腈、甲醇为色谱纯,磷酸二氢钾为分析纯,水为高纯水。2水提部分提取工艺的优化2.1正交表的设计以加水量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)为因素,各设3个水平
2、,作L9(34)正交试验,具体安排与结果见表1。表1水提部分提取工艺因素水平表（略）2.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的芍药苷对照品,加甲醇制成每1mL含1.0096mg对照品溶液。2.3色谱条件色谱柱：HiQsilC18V(200mm×4.6mm,5μm)；流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(83∶17)；流速：1mL/min；检测波长：230nm；柱温：30℃。在此色谱条件下,阴性无干扰,芍药苷与其他组分可达到基线分离,保留时间约为7min。2.4浸出物重量和芍药苷的含量测定将药材按处方量称取,根据表1设计的不同条件,用水煎煮提取,滤过,得9
3、份滤液。将滤液减压回收,干燥,得干膏,计算浸出物重量。称取干膏约0.7g,共9份,置具塞锥形瓶中,各精密加入75%甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理20min,放冷,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。弃去初滤液,取续滤液,经0.45μm微孔滤膜过滤,精密吸取滤液10μL,注入液相色谱仪,测定浸出物中芍药苷的含量。结果见表2～表4。表2水提部分提取工艺实验安排及结果（略）表3极差分析（略）表4水提部分提取工艺方差分析表（略）注：*F0.05(2.2)＝19,**F0.01(2.2)＝99。实验结果表明,各考察因素对浸出物重量和芍药苷含量的影响大小顺序为CAB,正交设计
4、所得最佳实验方案分别为C3A3B3和C3A3B2,考虑到大生产的成本等各方面因素,确定最佳提取方案为A3B2C3。2.5验证实验因所选方案A3B2C3是正交表中没有的方案,故需做实验予以验证,验证2次,其平均值为：浸出物重量21.83g,芍药苷含量为454.49mg。因此,确定通络颗粒水提部分最佳提取工艺条件为A3B2C3,即粉碎过的药材加12倍水,煎煮1.5h,共提取3次。3醇提部分提取工艺的优化3.1正交表的设计以乙醇浓度(A)、提取次数(B)、溶剂用量(C)、每次回流提取时间(D)为因素,各设3个水平,作L9(34)正交试验,具体安排与结果见表5。表5醇提部分提取工艺因
5、素水平表（略）3.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的橙皮苷对照品,加甲醇制成每1mL含0.1mg对照品溶液。3.3色谱条件色谱柱：HiQsilC18V柱(200mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-8%醋酸溶液(30∶70)；流速：1mL/min；检测波长：282nm；柱温：30℃。在此色谱条件下,阴性无干扰,橙皮苷与其他组分可达到基线分离,保留时间约为13min。3.4浸出物重量和橙皮苷的含量测定将药材按处方量称取,根据表5设计的不同条件,用乙醇加热回流提取,滤过,得9份滤液。将滤液减压回收,干燥,得干膏,计算浸出物重量。称取干膏约0.7g,共9份,置具
6、塞锥形瓶中,各精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理20min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。弃去初滤液,取续滤液,经0.45μm微孔滤膜过滤,精密吸取滤液10μL,注入液相色谱仪,测定浸出物中橙皮苷的含量,结果见表6～表8。表6醇提部分提取工艺实验安排及结果（略）表7极差分析（略）表8醇提部分提取工艺方差分析表（略）注：*F0.05(2.2)＝19,**F0.01(2.2)＝99。实验结果表明,各考察因素对浸出物重量的影响大小顺序为CABD,对橙皮苷含量的影响大小顺序为ACDB,正交设计所得最佳实验方案分别为C3A3B2D2和A3C3D2B3,考虑到大生产
7、的成本等各方面因素,确定最佳提取方案为A3B2C3D2。3.5验证实验由于所选方案A3B2C3D2是正交表中没有的方案,故尚需做验证实验,验证2次,其平均值为：浸出物重量19.28g,橙皮苷含量为466.69g。因此,确定通络颗粒水提部分最佳提取工艺条件为A3B2C3D2,即粉碎过的药材加10倍量的60%乙醇,每次回流提取1.5h,共提取2次。4讨论通络颗粒剂由10味中药组成,芍药苷是主药赤芍主要有效成分,具有解痉、镇痛、镇静、降温解热、抗氧化作用。中药复方制剂中以芍药苷进行含量测定的报道较多,高效液相
