常温固化有机硅聚氨酯耐高温涂料的制备及性能研究

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1、常温固化有机硅聚氨酯耐高温涂料的制备及性能研究有机硅耐高温涂料作为特种功能涂料之一，在现代化工、军事、航天领域中有广泛的应用。纯硅树脂清漆一般可长期耐200°C高温，主要用作绝缘漆和层压材料耐高温黏合剂，加入颜填料等可配制成耐高温色漆，耐热温度在200〜1000°C,但一般需在180〜250°C高温固化，这一特点使其不便于大面积施工，限制了在人型设备上的使用［1,2］。因此，如何实现常温固化，是该领域关注的热点，同时，对于节能减排也具有积极的现实意义。目前，实现常温固化主要通过2种途径：①物理共混。郭旭等［3］通过将聚甲基丙烯酸丁酯与有机硅树脂共混，实现了室温固化。

2、②化学改性，即在有机硅分子中引入其它化学基团或分子链。当前研究最多的是环氧改性有机硅树脂［4-7］，进而通过加入固化剂实现常温同化。固化剂主要有胺类（聚酰胺）［4,5］、聚氨酯［6,7］和硅氮低聚物［8］。本文提出了实现冇机硅耐高温涂料常温固化的简单方法，即无需对有机硅树脂进行改性，而是将纯有机硅树脂作为含羟基组分，加入耐热颜填料，直接选用聚氨酯固化剂，制备出了常温固化的有机硅/聚氨酯耐高温涂料。2试验2.1材料甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷：上海华润化工公司；苯基三乙氧基硅烷：大连元永化工公司；二氧化钛：HR990,上海鸿运源化工有限公司；石英粉、云母粉：4

3、00i,常州市巨龙粉体化学有限公司；三氧化二锑：AR,上海市四赫维化工有限公司；铝粉：工业品，南京鑫宝漆业有限公司；空心玻璃粉：工业品，山东德润机电设备制造有限公司；685甲固化剂（多异氰酸酯）：江苏三木集团；溶剂二甲苯：扬子石化。2.2仪器集热式恒温加热磁力搅拌器，郑州长城科工贸有限公司；BRUKER-VETERX70IR德国布鲁克公司；SEM-505扫描电子显微镜，飞利浦公司；QGZ-A直线型漆膜干燥时间测试仪、QCJ型漆膜冲击器、QFH-A型漆膜划格器、QZM-1型锥形磨、QBY-II型摆杆式漆膜硬度计，天津市精科材料试验机厂。3有机硅树脂的合成与表征[9]在

4、装有冷凝管、滴液漏斗和搅拌器的三门烧瓶屮按配比加入硅氧烷和催化剂，搅拌并升温至65°C,保持温度恒定，开始滴加蒸馏水，滴完后再恒温反应3_验的基础上，得到最佳配方：甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷分別为0.32mol,0.20mol和0.48mol,H20的用量为2.8mol,催化齐UHCI用量为0.004mol。冇机硅树脂的红外光谱见图1。图1中830〜910cm-1为Si—OH中Si—0伸缩振动峰，1000〜1130cm-1为强而宽的Si—O—Si伸缩振动峰，3200〜3390cm-1为强而宽的一OH伸缩振动峰。树脂中大量軽基基团的存在，为

5、进一步与固化剂（多异氰酸酯）发生交联反应奠定了基础。4耐高温涂料的制备4.1配方设计颜填料主要赋予漆膜一定的颜色和遮盖力，以增加涂层的厚度、提高漆膜的耐磨和耐热等性能。由于钦G粉的熔点高达1830°C,热稳定性良好，且金红石型钦白粉比锐钦型致密、稳定，故选用金红石型钦白粉；云母粉、石英粉、三氧化二锑作为主要的填料，其作用是提高涂膜的耐热性、机械强度及隔热等性能；铝粉有助于提高涂料的耐高温性能；空心玻璃粉不仅具有较高的耐热性，而且具有优异的隔热性。本试验设计的配方见表1。表1涂料配方g配方1选用钛白粉、云母粉、石英粉、三氧化二锑为颜填料，配方2选用空心玻璃粉和铝粉为颜

6、填料，配方3是较全面的配方。研宄不同颜填料组成对涂料性能的影响，确定最佳配方。4.2制备工艺根据配方比例称取有机硅树脂、颜填料和适量的二甲苯，充分搅拌均匀，然后用锥形磨研磨，细度控制在40Um以下，过滤。进行涂膜性能测试时，按比例加入固化剂，调节黏度，喷涂在钢板上。4.3颜填料对涂膜性能的影响颜填料对涂膜性能的影响见表2。表2涂膜的性能从表2可以看出，3种配方均具有较好的耐高温性(700°C/lh)，且干燥时间基本一致。配方1选用钛白粉、云母粉、石英粉、三氧化二锑为颜填料，漆膜硬度较高，同时冲击强度较差，这与云母粉和石英粉用量略高有关；配方2选用空心玻璃粉和铝粉为颜

7、填料，硬度略有下降，同时附着力明显较差，这可能与空心玻璃粉和铝粉的粒径较大，堆集成膜时不致密有关；而配方3在硬度、附着力和冲击强度方面均比较理想，体现了不同颜填料之间的协同效应对涂膜的影响。因此，配方3可以制得最佳性能的耐高温涂料。4.4固化剂对涂膜性能的影响试验所用的685甲固化剂多异氰酸酯预聚物分子上含有2个一NCO基团，反应活性较大，易与有机硅树脂中的羟基反应。通过对涂料固化成膜后的性能测试可知，当固化剂用量少时，涂膜的固化周期长，并且涂膜的硬度较低，附着力也较低，无法满足耐高温要求；而当固化剂用量太多时，涂膜较脆。经综合比较，最佳固化剂用量为树脂总量的2