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时间:2018-11-14
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1、水质化验分析方法(常规)1水质pH值的测定玻璃电极法水质-pH值的测定—玻璃电极法1.l范围1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定;但在pH小于1的强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按酸度测定;在pH大于1;的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠差。消除钠差的方法,除了使用特制的低钠差电极外,还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓
2、冲溶液温度误差在±1℃之内。1.2原理pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位))第151页).对于溶液X,测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S,同样测出电池的电动势E。,则pH(X)=pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此,所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义,萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围,既非强酸性又非强碱性(23、’)]±0.02式中c(H)代表氢离子H十的物质的量浓度,y代表溶液中典型1-1价电解质的活度系数。pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。在25℃,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16mV,据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。1.3试剂1.3.1标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法1.3.1.1试剂和蒸馏水的质量1.3.1.1.1在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中国计量科学研究院校定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。1.3.1.1.2配制标准溶液所用的4、蒸馏水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2×106S/CIIl的蒸馏水[电导的单位是西门子,Siemens,用符号“s”表示,1s=1n)],其pH以6.7~7.3之间为宜。1.3.1.2测量pH时,按水样呈酸性、中性和碱性三种可能,常醌制以下三种标准溶液:1.3.1.2.1pH标准溶液甲(pH4.008,25℃)称取先在110~130℃干燥2~3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)10.12g,溶于水并在容量瓶中稀释至IL。1.3.1.2.2pH标形溶液乙(pH6.865,25℃)分别称取先在110~130℃干燥2~3h的磷酸二氢钾(KH2P04)3.388g和磷酸氢二钠(5、Na2HP04)3.533g,溶于水并在容量瓶中稀释至IL。1.3.1.2.3pH标准溶液丙(pH9.180,25℃)为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化纳(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na28407.IOH20)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释至儿。1.3.2当被测样品pH值过高或过低时,应参考表l配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪表1pH标准溶液的储备标准溶液中溶质的质量摩尔浓度mol/kg25℃的pH每1000mL25水溶液所需药品重量基本标准酒石酸氢钾(25℃饱和)3.5576.4gKHC4H4O60.05m柠檬酸二氢钾3.776、611.4gKH2C6H5O70.05m邻苯二甲酸氢钾4.00810.12gKHC8H4O40.025m磷酸二氢钾+0.025m磷酸氢二钠6.8653.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO40.008695m磷酸二氢钾+0.03043m磷酸氢二钠7.4131.179gKH2PO4+4.302gNa2HPO40.01m硼砂9.1803.80gNa2B4O710H2O0.025m碳酸氢钠+0.025m碳酸钠10.0122.092gNaHCO3+2.640gNa2CO3辅助标准0.05m四草酸钾1.67912.61gKH3C4O82H2O氢氧化钙(25℃饱和)12.4541.57、gCa(OH)2此表引自英国水和废水标准检验法15版(中文译本)第374页(1985)建筑工业出版社注1)大约溶解度.2)在110~130烘2~3h.3)必须用新煮沸并冷却的蒸馏水(不含CO2)配制.4)别名草酸三氢钾使用前在54±3℃干燥4—5h1.3.3标准溶液的保存1.3.3.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。1.3.3.2在室温条件下标准溶液一般以保存l~2个月为宜,当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。1.3.3.3在4℃冰箱内存放,且用
3、’)]±0.02式中c(H)代表氢离子H十的物质的量浓度,y代表溶液中典型1-1价电解质的活度系数。pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。在25℃,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16mV,据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。1.3试剂1.3.1标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法1.3.1.1试剂和蒸馏水的质量1.3.1.1.1在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中国计量科学研究院校定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。1.3.1.1.2配制标准溶液所用的
4、蒸馏水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2×106S/CIIl的蒸馏水[电导的单位是西门子,Siemens,用符号“s”表示,1s=1n)],其pH以6.7~7.3之间为宜。1.3.1.2测量pH时,按水样呈酸性、中性和碱性三种可能,常醌制以下三种标准溶液:1.3.1.2.1pH标准溶液甲(pH4.008,25℃)称取先在110~130℃干燥2~3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)10.12g,溶于水并在容量瓶中稀释至IL。1.3.1.2.2pH标形溶液乙(pH6.865,25℃)分别称取先在110~130℃干燥2~3h的磷酸二氢钾(KH2P04)3.388g和磷酸氢二钠(
5、Na2HP04)3.533g,溶于水并在容量瓶中稀释至IL。1.3.1.2.3pH标准溶液丙(pH9.180,25℃)为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化纳(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na28407.IOH20)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释至儿。1.3.2当被测样品pH值过高或过低时,应参考表l配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪表1pH标准溶液的储备标准溶液中溶质的质量摩尔浓度mol/kg25℃的pH每1000mL25水溶液所需药品重量基本标准酒石酸氢钾(25℃饱和)3.5576.4gKHC4H4O60.05m柠檬酸二氢钾3.77
6、611.4gKH2C6H5O70.05m邻苯二甲酸氢钾4.00810.12gKHC8H4O40.025m磷酸二氢钾+0.025m磷酸氢二钠6.8653.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO40.008695m磷酸二氢钾+0.03043m磷酸氢二钠7.4131.179gKH2PO4+4.302gNa2HPO40.01m硼砂9.1803.80gNa2B4O710H2O0.025m碳酸氢钠+0.025m碳酸钠10.0122.092gNaHCO3+2.640gNa2CO3辅助标准0.05m四草酸钾1.67912.61gKH3C4O82H2O氢氧化钙(25℃饱和)12.4541.5
7、gCa(OH)2此表引自英国水和废水标准检验法15版(中文译本)第374页(1985)建筑工业出版社注1)大约溶解度.2)在110~130烘2~3h.3)必须用新煮沸并冷却的蒸馏水(不含CO2)配制.4)别名草酸三氢钾使用前在54±3℃干燥4—5h1.3.3标准溶液的保存1.3.3.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。1.3.3.2在室温条件下标准溶液一般以保存l~2个月为宜,当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。1.3.3.3在4℃冰箱内存放,且用
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