参麦注射液中5

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1、参麦注射液中5谭俊杰，柴建国，张善飞，李牧，谭昌恒，朱大元【摘要】目的建立参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法采用HPLC方法，色谱柱为AlltimaC18(4.6mm×150mm，5μm).freel，流速为1ml·min-1，柱温30℃。结果5-羟甲基糠醛在0.0306903～0.6138054μg的进样范围内呈良好的线性关系(R2=0.999992)，该方法平均回收率为103.19%，RSD0.7%。结论方法简便、快速、准确、可靠，可用于参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。【关键词】参麦注射液;5-羟甲基糠醛;高效液相色谱Abstract：ObjectiveToestab

2、lishanHPLCmethodforthecontentdeterminationof5-(hydroxymethyl)-2-furfuralinShenmaiInjection.MethodsHPLCconditionsaC18(4.6mm×150mm，5μm),themobilephase,theflol·min-1,.freelntemperatureethodissimple,rapid,accurateandreliableforthecontentdeterminationof5-(hydroxymethyl)-2-furfuralinShenmaiInjection.Key

3、aiInjection;5-(hydroxymethyl)-2-furfural;HPLC参麦注射液是古方“生脉散”的衍变方，由红参和麦冬两种药材经现代科学技术方法研制的静脉注射剂，用于治疗气阴两虚型之休克、冠心病、病毒性心肌炎、慢性肺心病、粒细胞减少症等。5-羟甲基糠醛是葡萄糖或者果糖在高温或酸性等条件下脱水产生的一个醛类化合物。该化合物对人体横纹肌和内脏有损害。在《中国药典》2005年版中，多品种含葡萄糖的注射液里此类化合物是被明确规定需要被限制的成分。中成药里的5-羟甲基糠醛含量测定研究已经越来越引起了各方的重视1，已有多个中成药的含量测定方法报道2,3。红参和麦冬两味药材含有大量的

4、果糖和蔗糖，在进行制剂时不可避免产生5-羟甲基糠醛，而且参麦注射液是多成分的中药注射剂，已有的方法不能照搬到该制剂的检验中，所以有必要建立参麦注射液专属的5-羟甲基糠醛含量测定方法。本文以5-羟甲基糠醛为指标，建立了参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。1仪器与试药C21S型电子分析天平。5-羟甲基糠醛对照品(081216)，购于上海融禾医药科技发展有限公司，用归一化法测定其含量为99.45%。甲醇为色谱纯(Merck)，水为蒸馏水。参麦注射液(正大青春宝药业有限公司，批号0612141，0707241，0809252，0901201，0903281)。2方法与结果2.1HPLC条件色

5、谱柱为AlltimaC18(4.6mm×150mm，5μm);流动相为甲醇-水溶液(8∶92);检测波长284nm;流速：1ml·min-1;柱温30℃。理论板数按5-羟甲基糠醛峰计不低于9000。2.2对照品溶液的制备精密称定5-羟甲基糠醛对照品3.086mg，置于100ml容量瓶中，加蒸馏水溶解定容至刻度，摇匀即得。2.3供试品溶液的制备将参麦注射液摇匀后直接取样过微孔滤膜(0.45μm)即可。2.4专属性试验取5-羟甲基糠醛对照品溶液进行空白和对照测定，在相同条件下,参麦注射液的HPLC中5-羟甲基糠醛吸收峰位置无干扰峰的存在。结果见图1。2.5线性关系考察精密吸取对照品溶液1，2，

6、4，8，12，16和20μl注入液相色谱仪测定，以5-羟甲基糠醛峰面积为纵坐标(Y)，以进样量X(μg)为横坐标，绘制工作曲线，得回归方程为：Y=7.19×106X-5.88×104，R2=0.999992，表明5-羟甲基糠醛在0.0306903～0.6138054μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.6精密度实验精密吸取同一对照品溶液12μl在上述色谱条件下重复进样分析6次，结果表明该方法精密度良好，5-羟甲基糠醛含量(μg·ml-1)的相对标准偏差(RSD)为0.1%。2.7重复性实验精密吸取同一供试品溶液20μl在上述色谱条件下重复进样分析5次，结果表明，重复性良好，5-羟甲

7、基糠醛含量(μg·ml-1)的相对标准偏差(RSD)为0.2%。2.8回收率实验精密量取同一批已知含量的供试参麦注射液溶液2ml5份分别置于5个10ml容量瓶中，然后分别精密加入对照品溶液5ml，加蒸馏水至刻度，摇匀，精密吸取20μl在上述色谱条件下测定，平均回收率为103.19%，RSD=0.7%。图15-羟甲基糠醛HPLC图2.9样品测定结果直接取5个批次的参麦注射液，过微孔滤膜(0.45μm)后，每次精密量取20μ