不同产地的知母中总皂苷和菝葜皂苷元的含量测定

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1、不同产地的知母中总皂苷和菝葜皂苷元的含量测定作者：郭秋平，吴湖坤，关红晖，李卫民【摘要】　　目的考察不同产地知母中总皂苷、菝葜皂苷元的含量。方法采用香草醛－高氯酸法测定不同产地知母中总皂苷的含量；采用高效液相色谱－蒸发光散射法测定不同产地知母中菝葜皂苷元的含量,色谱柱ethodsThecontentofAnemarrhenasaponininedbycolorimetry;thecontentofsarsasapogenininedbyHPLC-ELSD.Thecolumnstationaryphasenandamobilephaseofmethano

2、l-l·min-1,atatemperatureofdrifttubeof45℃,andthenebulizernitrogenfloarrhenasaponininAnemarrhenaeongthedifferentoriginations.ThecontentofAnemarrhenasaponinandsarsasapogenininhebEiAnemarrhenaisthemost.　　Keyarrhena;Sarsasapogenin;Anemarrhenasaponin;HPLC-ELSD　　知母是百合科Liliaceae植物知母Anem

3、arrhenaasphodeloidesBge.的干燥根茎，具有清热泻火、生津润燥的功效，用于外感热病、高热烦渴、肺热燥咳、骨蒸潮热、内热消渴、肠燥便秘［1］等病证。知母的主要有效成分为知母皂苷及多糖，具有免疫活性、抗菌活性，有抗氧化、抗糖尿病、抗肿瘤作用，对血脂质有抑制效应，有护肝、抗肥胖效应，在骨吸收方面有重要的抑制效应等［2］。知母虽为单一品种，但分布较广，各地产药材之间品质差异较大。本文采用了比色法及高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC－ELSD法)比较了3个产地知母中总皂苷及菝葜皂苷元的含量,为更好地控制知母的质量提供了依据。　　1仪器与

4、材料　　1.1仪器　　g，置25ml量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度。　　供试品溶液的制备：分别称取河北安国、安徽、广东知母粉末（过4号筛）各1.00g，加70％乙醇20ml水浴回流3次，1h/次，滤过，滤液定容至100ml。取25ml回收至干，加水10ml溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，15ml/次，回收正丁醇液，用甲醇定容至10ml。从中吸取0.1ml水浴蒸干，加5％香草醛－冰醋酸0.2ml，高氯酸0.8ml，70℃水浴15min，取出冰浴5min，加5ml冰醋酸，545nm测定吸光度。　　2.1.2线性关系考察精密吸取对照品溶液0.5，1，2，3，

5、4，5ml水浴蒸干，加5%香草醛－冰醋酸0.2ml，高氯酸0.8ml，70℃水浴15min，取出冰浴，加5ml冰醋酸。于400～800nm波长处扫描，测定最大吸收波长。于545nm处测定吸收度，以知母皂苷A3含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程Y=1.3374X+0.1386，r=0.9999。结果显示，知母皂苷A3对照品在0.058～0.58mg范围内线性关系良好。　　2.1.3精密度实验取浓度为0.08mg/ml的对照品溶液，重复测定5次，吸光度平均值为0.45，RSD为0.18%，范围表明仪器精密度良好。　　2.1.4稳定性实验

6、取样品安徽知母皂苷溶液，分别于0,24，48h测定，吸光度平均值为0.37，RSD为0.25%，表明本品48h内具有良好的稳定性。　　2.1.5重复性实验取同一批次的安徽药材6份，按供试品溶液制备方法制成样品测定，测得样品知母皂苷含量的平均值为68.21mg，RSD为0.45%。表明本法具有良好的重复性。　　2.1.6准确度实验称取安徽知母粉末0.50g，加入对照品8mg，按供试品溶液制备方法制成样品。测得平均回收率为99.28%，RSD为2.83％。　　2.1.7样品含量测定取各个产地的知母药材3份，精密称定1.00g，按供试品溶液制备方法制成样品，

7、依法测定。结果见表1。结果表明,河北安国知母中皂苷含量最高，达7.91％，安徽知母次之，而广东知母中皂苷含量较低，仅为6.04％。表1不同产地知母中总皂苷含量测定结果（略）　　2.2HPLC－ELSD法测定不同产地知母药材中菝葜皂苷元的含量　　2.2.1色谱条件色谱柱：m×150mm，5μm)；柱温为室温；流动相为甲醇－水（90∶10）；流速1.0ml·min-1；漂移管温度45℃，载气流速30psi。　　2.2.2溶液的制备对照品溶液的制备：精密称取菝葜皂苷元对照品适量，加甲醇溶解制成0.33mg/ml的溶液。　　供试品溶液的制备：分别称取安徽知母、

8、河北知母、广东知母粉末（过4号筛）各0.50g，精密称定，加乙醇25ml，水浴回流3次，40m