lvlxsds体系的荧光特性及左氧氟沙星的测定

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1、LVLXSDS体系的荧光特性及左氧氟沙星的测定作者：蔡花真刘彦钊席会平谢红涛【摘要】目的研究不同表面活性剂对左氧氟沙星(levofloxacin，LVLX)荧光强度的影响，建立表面活性剂增敏，荧光光度法测定左氧氟沙星含量的新方法。方法比较不同表面活性剂对左氧氟沙星荧光特性的影响，发现在pH6.0的缓冲溶液中十二烷基硫酸钠(SDS)对左氧氟沙星荧光强度有显著的增敏作用，建立SDS增敏，荧光光度法快速测定左氧氟沙星的新方法。结果将该方法用于左氧氟沙星片剂和注射液的测定，结果与国标检测方法高效液相色谱(HPLC)法一致，样品平均回收率为100.4%，RSD为0.64%，检出限

2、为18.9μg/L。结论该方法简便、快捷、准确。【关键词】左氧氟沙星；十二烷基硫酸钠；荧光测定法ABSTRACTObjectiveEffectofdifferentsurfactantsonthefluorimetricintensityoflevofloxacin(LVLX)ethodforquantitativedeterminationoflevofloxacin.MethodsEffectofdifferentsurfactantsonthefluorimetricintensityoflevofloxacinhavebeenpared.dodecylsulfat

3、ecouldenhancethefluorimetricintensityoflevofloxacin.Basedonthisreaction,levofloxacininedbyfluorescencespectrophotometry.ResultsThereactionconditions,thelinearrangeethodple,accurate,rapidandcouldbeusedtodetermineciprofloxacinintabletandinjection.KEYetry左氧氟沙星(levofloxacin，LVLX)是第三代喹诺酮类药物，主要

4、用于呼吸道、泌尿道、肠道及皮肤软组织等的感染，具有抗菌谱广、作用强并与多种抗菌药间无交叉耐药性的特点［1］，临床上已得到广泛应用。目前，其含量测定主要采用高效液相色谱法(HPLC)［2］和分光光度法［3］，但HPLC法费用昂贵且背景干扰较多，分光光度法的灵敏度较低。利用LVLX的荧光特性，吴东方等［4］报道了用荧光法测定LVLX的含量，但由于LVLX的荧光特性比较弱，该法的灵敏度不高。本文系统研究了多种表面活性剂对LVLX荧光特性的影响，通过研究发现在pH6.0的缓冲溶液中，表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)对LVLX具有显著的增敏作用，以此为基础，建立了SDS增敏荧光光

5、度法测定LVLX的新方法。本方法的线性范围宽(5～4500μg/L)，检出下限低(18.9μg/L)，用于片剂及注射液中LVLX含量的测定，平均回收率为100.4%，RSD=0.64%，结果满意。1实验部分1.1主要仪器与试剂970CRT型荧光分光光度计(上海精密科学有限公司)；2471CHA型酸度计(上海大中仪器厂)；LVLX对照品(扬子江药业集团公司，纯度大于99.6%)；SDS(化学纯)；所用其它试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。LVLX储备液(1.00mg/ml)的配制准确称取干燥至恒重的LVLX对照品0.0500g于50ml烧杯中，加入适量水溶解后，定量转

6、移至50ml容量瓶中，定容，摇匀，即得LVLX储备液。LVLX标准溶液(10.00mg/L)的配制精密量取2.50ml储备液于250ml容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，得到10.00mg/L的LVLX标准溶液。1.2实验方法于10ml比色管中依次加入适量的含有LVLX的溶液，2.00ml乙酸乙酸钠缓冲液(pH6.0)，1.00ml表面活性剂(0.10mol/L)溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置10min，在λex335nm，λem490nm处测定其荧光强度F。2结果与讨论2.1不同表面活性剂对LVLX荧光特性的影响按照实验方法，固定其它实验条件，改变不同的表面活性剂

7、，测定不加表面活性剂和加入不同表面活性剂时体系的荧光强度。实验表明，于LVLX中加入不同类型的表面活性剂后，其荧光光谱形状不变(λex=335nm，λex=490nm)，但荧光强度有所改变。当加入SDS后，测定体系的荧光强度结果示于图1。实验表明，加入SDS使LVLX的荧光强度显著增强，提示SDS对LVLX的荧光特性有显著的增敏作用；当加入十二烷基苯磺酸钠(LAS)后，LVLX的荧光强度显著减弱，说明LAS对LVLX的荧光强度有明显的淬灭作用；当加入十六烷基三甲基溴化铵、氯代十六烷基吡啶、十二烷基磺酸钠和乳化剂OP后，对LVL