新型功能化聚合物整体固定相合成及应用

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1、南开大学博士学位论文摘要本工作的主要内容是新型功能化聚合物整体固定相的合成及其在食品安全和生物分离分析中的应用。本工作分为五部分：绪论；四环素分子印迹整体柱的制备及其在食品中四环素类抗生素多残留检测中的应用；离子液体辅助诺氟沙星分子印迹整体柱的制备及其在复杂样品喹诺酮多残留检测中的应用；苯硼酸修饰阳离子交换整体柱的制备及其在蛋白质分离和复性中的应用；基于cuckchemistry修饰的新型疏水功能化聚合物整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用。第一部分：绪论一有机聚合物整体固定相的研究进展。对聚合物整体柱的发展历史、聚合物整体柱的制备方法以及聚合物整体柱在疏水、亲水、离子交换、

2、亲和、混合作用色谱等领域中的应用进行了综述。另外，对本论文的选题意义及创新性进行了介绍。第二部分：四环素分子印迹整体柱的制备及其在食品中四环素类抗生素多残留检测中的应用。以四环素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲醇为溶剂、环己醇／十二醇为致孔剂首次原位合成了_种四环素分子印迹整体柱。对分子印迹整体柱的合成条件进行了优化，并考察了印迹整体柱的特异选择性。牛奶／蜂蜜两种样品基质干扰与待测物能在四环素印迹柱上得到很好的分离，从而建立了分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用检测食品中的四环素类抗生素多残留的方法。此方法对6种四环素类抗生素如四环素、土霉素、

3、米诺环素、金霉素、美他环素、多西环素在牛奶和蜂蜜样品中的回收率分别为73．3．90．6％、62．6—82．3％。第三部分：离子液体辅助诺氟沙星分子印迹整体柱的制备及其在复杂样品喹诺酮多残留检测中的应用。以诺氟沙星为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、N，N．二甲基甲酰胺／--甲亚砜为溶剂，以1．丁基．3．甲基咪唑基四氟硼酸盐([BMIm]BF4)为致孔剂，首次以离子液体辅助原位分子印迹技术合成了一种诺氟沙星分子印迹整体柱。优化聚合物合成条件并考察了印迹柱的识别性能，结果证明印迹柱对模板分子及其结构类似物显示了很高的选择性识别能力。将诺氟沙星印迹整体柱

4、作为前处理柱，建立了一种分子印南开大学博士学位论文摘要迹固相萃取．高效液相色谱联用方法用于猪肉样品中喹诺酮类抗菌素的多残留检测。此方法对8种喹诺酮类抗菌素如麻保沙星、诺氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、双氟沙星、嗯喹酸、氟甲喹的回收率可达到78．2．93．5％。第四部分：苯硼酸修饰阳离子交换整体柱的制备及其在蛋白质分离和复性中的应用。发展了一种简单有效的修饰方案用于苯硼酸功能化聚合物整体固定相的制备。使用扫描电镜、X．射线光电子能谱、热重分析仪、压汞仪等分别考察了苯硼酸修饰柱的形貌特征、孔径分布、比表面积、表面元素组成等性质。使用前沿分析考察了模型蛋白在修饰柱上动力学吸附容量。为考

5、察其色谱性能，将该阳离子交换整体柱用于5种混合蛋白质的分离以及蛋清中溶菌酶的一步提取纯化。另外，还将其用于两种模型蛋白质的柱上复性研究，重折叠过程由圆二色光谱和荧光光谱监测。与传统稀释法相比，离子交换色谱法能得到更高的生物活性回收率。第五部分：基于clickchemistry修饰的新型疏水功能化聚合物整体柱的制备及其在蛋白质分离中的应用。发展了两种新型的“click”柱内修饰方法，首先制备炔基／叠氮功能化的click活性聚合物整体骨架，然后利用Cu(I)．催化(3+2)叠氮．炔基环加成反应在活性骨架表面共价键合烷基长链，从而得到新型疏水功能化聚合物整体柱。使用扫描电镜、X．射

6、线光电子能谱、红外光谱、压汞仪、元素分析仪等分别考察了click修饰柱的形貌特征及其表面化学。将这些click修饰柱用于5种混合蛋白质的分离以考察其色谱性能，相对于未修饰的空白柱，疏水性较高的烷基化修饰柱对蛋白质的保留时间更长、分离度更高。因为所受柱压小，修饰柱可在高流速下使用以缩短分析时间，由此可达到蛋白质的高效分离分析。关键词：聚合物整体柱，功能化，分子印迹整体柱，抗生素残留，蛋白质分离II南开大学博士学位论文AbstractThisthesisisinvolvedinthepreparationandapplicationofnovelfunctionalizedpol

7、ymermonolithicstationaryphases．Itconsistsoffivechapters，includingtheintroduction；preparationoftetracyclinemolecularlyimprintedmonolithiccolumnforthemulti-residueanalysisoftetracyelinesinfoodsamples；preparationofroomtemperatureionicliquid-mediatednorfloxa