GB-T15072.20-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中锆量的测定

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1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法GB/r150722094金合金中错量的测定Goldalloys-Determinationofzirconiumcontent1主题内容与适用范围本标准规定厂金合金中铬含量的测定方法本标准适用fAuNiFeZr9-2-0.3及A.NiF,ZrS-1.5-0.3合金中错含量的测定。涅业定范围;0.I0,0.5公币‘2引用标准GB1.d标准化「作吩则化学分析方法标准编写规定GBL467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定(,B7729冶金产品化学分析万法标准分光光度法通则3方法提要试料以混合酸溶解，在硝酸介质中错(

2、7V)与偶氮肿m形成紫色络合物，}二分光光度计波长666nm处测量其吸光度4试剂4门硝酸(pl.42g/mL)4.2混合酸:以1单位体积的硝酸以”与1单位体积的盐酸(烈，19g/m工)混合一用时现配43尿素溶液(100g/L)4.4偶氮呻m溶液仪g/1)。4.5错标准贮存溶液4.5-1配制称取3.5329氯化钻酸(ZrOCI·8工I'M，置于250ml烧杯件，.11[I.50MI,盐酸(I十1)了吝解。移人200m工，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含smg错4.5.2标定移取10.00MI错标准贮存溶液，置F400ml烧杯中力F40ml盐酸(p1.1

3、9g/1111).100m工水加热至近沸在搅拌下加入50ml苦杏仁酸溶液(”()到l,).充分搅拌至沉淀析出，于80--90C保温。.5卜挣置4h以卜慢速滤纸过滤用热洗涤液〔每升溶液中含20g苦杏仁酸、20ml-盐酸(川、19gimL).洗78次沉淀连同滤纸放入瓷琳竭巾，灰化后移人高温炉中‘厂1000〔灼烧Ih取出琳锅俏冷.放入}燥器中令主室温后称量取三份进行平行标定其极差仁匀仗不大于I.Omg取平均值按式(I)计3其实际浓度:国家技术监督局1994一05-11批准1994一12一01实施GB/T15072.20一94(yn一m)火0.7403V式中:。一错标准贮

4、存溶液的实际浓度,mg/mL;m—柑AT,奄堡,9;m一一钳竭加沉淀的重量+g;v—标定时所取错溶液的体积，-L;0.7403—二氧化错换算成钻的系数。4.6铭标准溶液移取10.00ml铭标准贮存溶液，置于200ml容量瓶中.加40mL硝酸(1+l.C).水稀释至刻度，混匀。再取此溶液10.00mL,置于250nil-容量瓶中，加50ml硝酸(1十l.以水稀释至刻度，im匀。此溶液1nil含10tg错。5仪器分光光度计6试样样品加工成碎屑。必要时用丙酮洗除油污.洗净，烘干，混匀。了分析步骤了.1试料称取。·1g试样，精确至。.0001g独立地进行二次测定，取其平均

5、值了.2空白试验随同试料做空白试验了.3测定7.3.1将试料7'a:于100ml-烧杯中，加10mL混合酸.盖上表面皿低温加热至试料完全溶解。并蒸发至1-2m工J加10mL硝酸，煮沸2min,冷至室温后，移人100ml容量瓶中以水稀释至刻度.棍匀7.3.2移取10.00ml溶液，.于100ml容量瓶中。加45ml硝酸、5ml尿素溶液，用水洗IAM.壁摇动至无小气泡产生。加5.0ml偶氮肿I溶液混匀冷至室温后，以水稀释至刻度.混匀7.3.3将部分试液移入Ien、吸收皿中，以随同试料的空自为参比,一F分3,6光度计波长“6am处测坛其吸光度。从上作曲线上查出钻量了.4

6、工作曲线的绘制7.4.1移取。，。50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml铅标准溶液，分别IN于一组100m[容iPTA中加45mI硝酸.5ml尿素溶液，用水洗涤瓶壁，摇至无小气泡产生加5mL偶氮钟m溶液>I,匀冷至室温后，以水稀释至刻度混匀。7.4.2将部分溶液移入Icm吸收皿中，以试剂空白为参比.于分光光度计波长。66nm处测li"it吸光度以错量为横坐标，吸光度为纵坐标、绘制工作曲线8分析结果的表述按式(2)计算铬的百分含星一乙r(，%·)二.一—,XV=二-x二二1.-0-一入土1从”二。.，。·。.，。。.，⋯月··⋯三，‘2na=XV

7、、私式中一从工作曲线上查得的错tk,k4肪一试料的质里,g;GBI/T15072.20一94叭试料溶液体积叭分取试液体积,.mIt分析结果表示至二位小数9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差错含量0.10--0.25犷>0.25-0.二00.03附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草本标准由航空航天工业部第六二一研究所起草。本标准仁要起草人黄树茂、姜秀玉。