GB2594.3-1981 高纯铟中砷量的测定[二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDC法)]

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1、中华人民共和国尸—-“马国家标准IIIIGB25943一81高纯锢中砷量的测定II【二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDC)法〕总则及一般规定按GB1467-78执行。1方法提要在盐酸、碘化钾、二氯化锡溶液中，金属锌粒将砷还原成砷化氢，用Ag一DDC-:乙醇胺的抓仿溶液吸收。生成的有色络合物于波长530nm处测其吸光度。小于2微克的硒、啼、汞不干扰测定。侧定范围:0.3--3.Oppmo2.试剂与仪器硝酸(比重1.42):特纯。盐酸(比重1.19):特纯。氯仿:特纯。二氯化锡溶液(10%):称取10克二氯化锡溶解于50毫升热盐酸中，用水稀释至100毫升，混匀。碘化钾

2、溶液(15%):称取15克碘化钾溶解于100毫升水中，混匀。无砷锌粒。氢嗅酸(8.5N):蒸馏后使用。硫酸脱:优级纯。乙酸铅棉花:脱脂棉在乙酸铅溶液(4克乙酸铅、2毫升乙酸加100毫升水，摇匀)中浸湿后取出，在100-1050C卜烘干备用。吸收溶液:称取。.250克二乙氨基二硫代甲酸银，置于100毫升氯仿和20毫升几乙醇胺溶液中，搅拌至溶。贮于棕色瓶中，放置过夜使用。砷标准溶液:(甲)称取0.1320克三氧化二砷(光谱纯)，置于50毫升烧杯中，加入10毫升2氢氧化钠溶液溶解，用盐酸酸化后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含。.1毫克砷。

3、(乙)移取1.00毫升溶液(甲)于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1微克砷。砷化氢发生瓶，如图:国家标准总局发布1982年3月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出冶金工业部沈阳冶炼厂起草GB2594.3一S11一无砷锌粒;2一试样溶液;3一发生瓶(100毫升);4一乙酸铅棉花;5一乳胶连接管;6一吸收管;7-Ag一DDC吸收溶液3.分析步骤称取2.000克试样，置于50毫升烧杯中(同时进行空白试验)加入6毫升硝酸，2毫升盐酸，盖上表面皿，于低温处溶解并蒸干。移去表面皿，加热除去氮的氧化物，取下放冷，加入8毫升盐酸溶解，将溶液移入200毫升

4、蒸馏瓶中，用13毫升水洗涤烧杯，合并洗液。加入2克硫酸阱，摇匀。然后加入2毫升8.5N氢澳酸，加热进行蒸馏，用盛有10毫升水的发生瓶接收，收集15毫升馏出液后取下，加入1毫升15%碘化钾溶液，摇匀。加入3毫升10%二抓化锡溶液，摇匀。放置15分钟，加入5克无砷锌粒，立即接上盛有3.00毫升吸收溶液的吸收管，在常温下吸收50分钟，取下吸收管，加舰仿至3.00毫升，混匀。移入1厘米比色皿中，以空白为参比，于波长530nm处测其吸光度。从工作曲线上查得砷量。工作曲线的绘制移取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00毫升砷标准溶液(乙)，分别置于发生瓶

5、中，加入4毫升盐酸，用水稀释至25毫升，摇匀。以下操作同分析步骤。测其吸光度，绘制工作曲线。砷的含量按下式计算:As‘PPM，一潇式中:v—从工作曲线查得的砷量(微克);W—称样量(克)。CB2594.3一al4.允许差含砷量(pp.)允许斧ppm<0.50.30.50-1.01.1一3.0O5578