总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

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1、FHZHJSZ0023水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0023水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法本方法参照采用1S06595水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法本方法根据我国实际情况对ISO6595标准方法作如下主要修改a.吸收液中的有机碱麻黄碱或吡啶改为三乙醇胺b.试份的预处理由高锰酸钾过硫酸钾法改为直接测定和硝酸硫酸加热消解法1范围1.1本方法规定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水和废水中的砷当试样取最大体积50mL时本方法可测上限浓度为含砷0.50mg/L用无砷水

2、适当稀释试样也可测定较高浓度的砷1.2最低检出浓度试样为50mL用10mm比色皿可检测含砷0.007mg/L1.3干扰锑铋干扰测定(参见附录A)铬钴铜镍汞银以及铂它们浓度高达5mg/L时也不干扰测定2定义下列定义适用于本方法总砷指单体形态无机和有机化合物中砷的总量3原理锌与酸作用产生新生态氢在碘化钾和氯化亚锡存在下使五价砷还原为三价三价砷被初生态氢还原成砷化氢(胂)用二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺的氯仿液吸收胂生成红色胶体银在波长530nm处测量吸收液的吸光度4试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水

3、或同等纯度的水试剂和水中砷的含量可忽略不计4.1二乙基二硫代氨基甲酸银(C5H10NS2Ag)4.2三乙醇胺[(HOCH2CH3)3N]4.3氯仿(CHCl3)4.4无砷锌粒(10~20目)4.5盐酸(HCl)ñ1.19g/mL4.6硝酸(HNO3)ñ=1.40g/mL4.7硫酸(H2SO4)ñ1.84g/mL4.8硫酸溶液(1/2H2SO4)2mol/L4.9氢氧化钠(NaOH)溶液2mol/L贮存在聚乙烯瓶中4.10碘化钾(KI)溶液150g/L将15g碘化钾(KI)溶于水中并稀释到100mL贮存在棕色玻璃瓶中此溶液至少一个月

4、内是稳定的4.11氯化亚锡溶液将40g氯化亚锡(SnCl22H2O)溶于40mL盐酸(4.5)中溶液澄清后用水稀释到100mL加数粒金属锡保存4.12硫酸铜溶液150g/L将15g硫酸铜(CuSO45H2O)溶于水中并稀释到100mL4.13乙酸铅溶液80g/L1将8g乙酸铅[(Pb(CH3COO)23H2O)溶于水中并稀释到100mL4.14乙酸铅棉花将10g脱脂棉浸于100mL乙酸铅溶液(4.13)中浸透后取出风干4.15吸收液将0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银(4.1)用少量氯仿(4.3)溶成糊状加入2mL三乙醇胺(4.2)

5、再用氯仿(4.3)稀释到100mL用力振荡使尽量溶解费置暗处24h后倾出上清液或用定性滤纸过滤贮于棕色玻璃瓶中贮存在冰箱中是稳定的4.16砷标准溶液100.0mg/L将三氧化二砷(AS2O3)在硅胶上预先干燥至恒重准确称量0.1320g溶于5mL氢氧化钠溶液(4.9)中溶解后加入10mL硫酸溶液(4.8)转移至1000mL容量瓶中用水稀释到刻度此标准溶液含砷100.0ìg/mL4.17砷标准溶液1.00ìg/L取10.00mL砷标准溶液(4.16)于1000mL容量瓶中用水稀释到刻度注需特别注意本分析方法所用的砷在溶液转移和处置中

6、要特别小心整个操作应在良好的通风环境中进行并严防入口5仪器一般实验室仪器和5.1分光光度计10mm比色皿5.2砷化氢发生装置此仪器由下述部件组装而成5.2.1砷化氢发生瓶容量为150mL带有磨口玻璃接头的锥形瓶5.2.2导气管一端带有磨口接头并有一球形泡(内装乙酸铅棉花(4.14)一端被拉成毛细管管口直径不大于1mm5.2.3吸收管内径为8mm的试管带有5.0mL刻度注吸收液柱高保持8~10cm6操作步骤6.1试份取50mL试样于砷化氢发生瓶(5.2.1)中如预料砷的含量超过0.5mg/L取适量的试样并用水稀释到50mL6.2空白

7、试验在测定的同时应进行空白试验所用试剂及其用量与在测定中所用的相同包括任何预处理的步骤亦相同但用50mL水取代试份6.3测定6.3.1预处理除非证明试样的消解处理是不必要的可直接制备试份(6.1)加入4mL硫酸(4.7)进行显色(6.3.2)和测定(6.3.3)否则要按下述步骤进行预处理于砷化氢发生瓶(5.2.1)中加入4mL硫酸(4.7)和5mL硝酸(4.6)在通风橱内煮沸消解至产生白色烟雾如溶液仍不清澈可再加5mL硝酸(4.6)继续加热至产生白色烟雾直至溶液清澈为止(其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物)冷却后小心加入25mL水

8、再加热至产生白色烟雾赶尽氮氧化物冷却后加水使总体积为50mL注在消解破坏有机物的过程中勿使溶液变黑否则砷可能有损失6.3.2显色6.3.2.1于砷化氢发生瓶(6.3.1)中加4mL碘化钾(4.10)摇匀再加2mL氯化亚锡溶液(4.11)混匀放置15