GB-T14539.4-93 复混肥料中铅的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准复混肥料中铅的测定方法GB/'r14539.4一93Determinationofleadelementcontentforcompoundfertilizers本标准规定原子吸收光谱法和双硫腺分光光度法测定复混肥料中铅含量。第一篇原子吸收光谱法本方法为测定铅含量仲裁法。1主肠内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中铅的含量。本标准适用于测定铅含量小于25Kg/mL的试样溶液。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样溶液中的铅，在空气一乙炔火焰中原子化，所产生的原子燕气，吸收从铅空心阴极灯

2、射出的特征波长283.3nm的光，吸光度的大小与火焰中铅基态原子浓度成正比。4试剂和材料分析中除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水规格。4.1盐酸(GB622)溶液:c(HCI)=0.5mol/L,量取42mL盐酸(p1.19)，稀释至1L，混匀;4.2铅标准溶液:0.lmg/mL。按GB602中(4.82)配制，此溶液1mL含铅100Wgi4.3溶解乙炔(GB6819)，或相同规格的乙炔。5仪器、设备一般实验室仪器、设备和:5.1原子吸收分光光度计:配有空气一乙炔燃烧器和铅空心阴极灯。6分析步驻6，工作曲线的绘制按表1所示，吸取铅标准溶液分别置于6个100ML

3、容量瓶中，用盐酸溶液(4.1)稀释至刻度，混匀国家技术监督局1993一12一30批准1994一10.01实施GB/T14539.4一93表l铅标准溶液(4.2)体积,m[相应铅含量.Kg/-L50乐0侧100-喇巧0-删200:250肠0注:标准系列溶液的配制，可根据样品中铅含量的多少和仪器灵敏度的高低适当调整进行分光光度测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对测量所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气一乙快流量比进行最佳工作条件选择。然后，于波长283.3nm处，使用空气一乙快氧化火焰，以铅含量为。的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。

4、每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。以各标准溶液的铅含量(pg/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2测定将试液不经稀释(GB/T14539.1中5.2条)或吸取一定量试液置于容量瓶中经用盐酸溶液(4.1)稀释作为测定用的试料溶液(待测溶液铅含量必须小于25pg/mL)，在与标准系列溶液测定相同条件下，测定试液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铅浓度(pg/ML),分析结果的表述7.1试液不经稀释直接测量吸光度时，铅(Pb)含量X,，以质量百分数表示，按式(1)计算25一C.XX21000`X100·-.·····，······””··-’··”林·，’一“，式中:。—由工

5、作曲线查出的试样溶液中铅的浓度，pg/mL;，—试样的质量，9;200—试液总体积，mL,7.2取一定量试液稀释至一定体积后，测量吸光度时，铅(Pb)含量X,，以质量百分数表示，按式(2)计钾C·V,X100..····，.·······················⋯⋯(2)m.掣x106v,式中:‘山工作曲线查出的试料溶液中铅的浓度，pg/mL;试样的质量,g;200-试液总体积，mL;V,一一吸取一定量试液的体积，mL;V,-试料溶液总体积,mL.8允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;GB/T14539.4一93平行测定结果的相对偏差应符合表2要求:表2铅含量，%允许相对偏差

6、，%0.005-0.002025<0.0020-0.000150<0.0001100第二篇双硫腺分光光度法9主题内容与适用范围本标准规定了用双硫脉分光光度法测定复混肥料中铅的含量。本标准适用于测定铅含量在。.1^-50pg范围内的试样溶液。10引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法11方法提要用柠檬酸钱配合试液中的钙、镁、铁、铝等离子，将试液pH调节至接近9，用双硫腺一三氯甲烷溶液将能与双硫粽反应的金属元素从试液中萃取出来，然后用稀盐酸反萃取出福、铅、锌、锡等离子，使其与三熟甲烷中的铜、汞、钻

7、、镍等金属离子杂质分离。在柠檬酸按、盐酸羚胺、氰化钾存在下，调节溶液pH为8.5-10.0,佩化钾可消除锌、福等离子干扰，盐酸轻胺可消除高价金属氧化能力保护双硫踪不被氧化，用双硫踪一三氯甲烷溶液萃取生成的红色双硫腺铅，于波长510nm处，进行分光光度测定。12试荆和材料分析中除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水规格。12.1三氯甲烷(GB682)s12.2盐酸(GB622)溶液: