液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用分析海洋藻类中砷的形态

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1、学校代码：10270学号：122502423专业学位论文液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用分析海洋藻类中砷的形态ApplicationofHPLC-(UV)-HG-AFSmethodAnalysisofArsenicinMarineAlgae专业学位类别：工程硕士专业领域:化学工程作者姓名：于卓然指导教师：朗万中答辩日期：2018年5月28日上海师范大学硕士学位论文摘要摘要本文主要研究了准确测定海洋中常见的14种海藻中总砷和无机砷的含量,同时分析海藻中6种砷的形态的测定方法。将海藻样品经过微波消解的前处理后通过电感耦合等

2、离子体质谱测定海藻中含有的总砷量，据现有国标法用到的原子荧光光谱法来测海藻中无机砷含量。在本实验中，采用的前处理方法为酸提取样品中的无机砷之后利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱仪测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标检有机砷的方法进行比较。本文通过对高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱仪中流动相的PH值、浓度、种类等色谱条件进行优化，同时对还原剂、载流、载气流量等氢化物发生的条件进行优化，从而建立应用阴离子交换色谱－氢化物发生－原子荧光联用技术对海藻中As(III)、As(V)、DMA、MMA、AsB、AsC六种砷

3、化合物形态分析的方法。提取和净化步骤：比较了不同提取剂对砷形态的提取效果。选择1.2mol/L盐酸溶液作为提取剂，超声波振荡70℃水浴提取，高速离心，过0.22µm滤膜，再过RP小柱方法进行净化,方法简单，净化效果好，回收率能够满足要求。本文建立了海洋藻类中6种砷形态高效液相色谱分离条件：选用HamiltonPRP-X100(250mm×4.1mmi.d.,10µm)阴离子交换柱，以1.5mol/L磷酸氢二铵为流动相，在10分钟内，成功地将As(III)、As(V)、MMA、DMA、AsB、AsC六种砷化合物进行了分离。本

4、文还建立了高效液相色谱氢化物原子荧光光谱联用方法：最低检出限在0.710～2.218µg/L范围内。对4种含砷量较高的海藻产品，平均回收率（%）为77.60～91.53，变异系数（%）为2.8～3.9。本研究建立的HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法，具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等特点，可检测和确证六种不同的砷形态，检测低限、回收率、精密度等技术指标满足国内外的限量要求，适用于海藻中砷形态的检测、监测和确证。通过本方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具

5、体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。关键词：海藻;砷形态;高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法IAbstractShanghaiNormalUniversityMasterofPhilosophyAbstractInthispaper,wemainlystudiedthedeterminationoftotalarsenicandinorganicarsenicin14kindsofseaweedswhichwerecommoninmarine,andanalyzedthedeterminationofsixkinds

6、ofarsenicinseaweed.Thecontentsoftotalarsenicinseaweedsamplesweredeterminedbyinductivelycoupledplasmamassspectrometryaftermicrowavedigestion.ThecontentofinorganicarsenicinseaweedsampleswasdeterminedbyatomicfluorescencespectrometryaccordingtoGBmethod.Thesamplesweree

7、xtractedbyacidpretreatmentmethod,Andthenthecontentofarsenicinsixkindsofalgaesampleswasdeterminedbyhighperformanceliquidchromatography-hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometerandcomparedwiththemethodofdetectingorganicarsenicinnationalstandard.Inthispaper,th

8、eoptimizationofthechromatographicconditionssuchasthecomposition,concentrationandpHofthemobilephaseinthehighperformanceliquidchromatography-hydridegenera