仪器分析综合设计实验报告摸版

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1、广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程现代分析实验实验项目专业化学教育班级10化1学号1005100047姓名李秀群指导教师邓湘舟开课学期至学年学期时间年月日一、实验方案设计实验序号实验项目巯基棉分离富集——原子吸收法测定痕量镉实验时间实验室小组成员1.实验目的1、了解巯基棉纤维的制备原理；2、了解巯基棉纤维吸附金属离子的机理；3、了解痕量元素被洗脱的原理；4、掌握含Cd24■废水样品分析前的处理方法。2.实验原理、实验流程或装置示意图1、巯棊棉纤维的制备原理：硫代乙醇酸(巯基乙酸)使脱脂

2、棉纤维巯棊化，反应如下:I*hs-ch2-cooh+纤维素(硫代乙醇酸)纤维素IICH—C-OHI-IISH0（固体吸附剂）2、巯基棉纤维吸附金属离子的机理纤维素IIch2-c-ohIIISH03、痕量元素被洗脱原理：12+4-+CdpH5〜6CH

3、巯基棉，放入50mL酸式滴定管。⑵取250mL含痕量镉的废水，用酸式滴定管的活塞旋转控制流速。以5niL/min的流量通过巯基棉吸附装置⑶用5mL0.02mol-L1盐酸分三次洗脱镉，将溶液全部转移到25ml容量瓶中，定容，摇匀。3、标准溶液配置分别吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL10mg*L4镉标准使用溶液配置浓度为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg•I/1的镉标准系列溶液。4、测量在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镉标准系列溶液和富集后镉溶液的吸光度。

4、注意事项1、注意控制废液通过巯基棉的流速，使Cd2+能被完全吸附。2、巯基棉连续使用十多次，仍然有定量吸附关系。4.实验数据处理方法1、记录实验编号123456镉标准溶液体积（mL）0.01.02.03.04.05.0浓度C(mg-f1)0.000.1000.2000.3000.4000.500吸光度值-0.0030.0460,0990.1480.1940.245水样吸光度值0.1390.1400.142水样吸光度值平均值0.1402、绘制标准曲线以标准溶液浓度C（mg*Ld）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，

5、绘制标准曲线[2012/5/2610:407Graphln(2456073)]LinearRegressionforDatal_B:Y二A+B*XParameterValueErrorA-0.002290.00132B0.495140.00437RSDNP0.999840.001836<0.00013、在标准曲线上查出富集后镉的含量水样中镉的含量（mg•I?）-Ck^25式中C——由标准曲线上查出镉的含量（mg•L'1）；V水——取水样的体积（mL）;25——水样稀释至最后体积（mL）。则水样中镉的含量（mg

6、•I?）-v=0.286*25ml/250ml=0.0286mg-L14.参考文献1，华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学，分析化学实验（第三版）高等教育出版社2001-7175-177教师对实验方案设计的意见签名：年月日1.实验现象与结果富集后的水样的镉的含量是富集前的10倍C后=0.286mg•I?C前=0.0286mg•I?这在一定程度上说明了富集的效果很好，而且可以测得原水样中的含镉量,0.02860.0286mg-L1另外，标准曲线的绘制得到的曲线方程为C=2.019A+0.004

7、7同样由此可以求得C,当A=0.14时，00.2876标准曲线的相关性为0.99984，说明了标准曲线是较为准确的2.本次实验成败及其原因分析实验成败的关键是，在用巯基棉纤维吸附镉离子时，废水通过巯基棉的时候不可过快，大约每秒两滴，否则，会有部分金属离子还没被吸附就滴下来了，这样会使得测量结果偏低。所以控制好废水的滴速是实验准确的关键。另外，在用盐酸分三次洗脱镉时要注意滴速，否则使得吸附在巯基棉的镉离子没有完全被洗出来。也使得实验结果偏低2.本实验的关键环节及改进措施①经过巯基棉后的洗脱液中含有巯基棉纤维，易

8、造成仪器高效雾化器堵塞，必须经过过滤溶液，不过顾虑会造成一定的误差，可是基本上在实验误差的要求内②在转移至容量瓶的过程中，洗脱液可用玻璃漏斗进行常压过滤，可防止溶液中悬浮的棉花纤维堵塞原子吸收光谱仪的毛细管。3，思考题纤维素I1、巯基棉纤维吸附金属离子的机理?纤维素IICH.-C-OH「IISH02、为什么要控制废液通过巯基棉的流速？在用巯基棉纤维吸附镉离子时，废水通过巯基棉的时候不可过快，大约每秒