GB3255.3-1982 三硫化二锑化学分析方法 燃烧碘量法测定游离硫

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1、中华人民共和国国家标准UDC661.86.51:543.062三硫化二锑化学分析方法:546.22GB3255.3-82燃烧碘量法测定游离硫ChemicalanalysisofantimonytrisulfideThecombustion一iodinevolumetricmethodfordeterminationoffreesulfur三硫化二锑化学分析方法包括锑、化合硫、游离硫、王水不溶物、盐酸不溶物和砷的侧定方法。其中砷的测定按照GB3253.1-82《锑化学分析方法铂蓝光度法测定砷》执行。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

2、本标准适用于三硫化二锑中游离硫的测定。测定范围:0.01-0.20%.1方法提要用四氯化碳溶出试样中所含的游离硫。过滤分离基体。蒸去溶剂并烘干后，移人1000一1100℃的管状电炉中燃烧，生成的二氧化硫用碘量法测定。共存杂质均不干扰测定。2试剂2.1碳酸氢钠溶液(40/a)。2.2淀粉溶液(1%):称取1克可溶性淀粉，置于250毫升烧杯中，加少量水调成糊状，边搅拌边加入100毫升沸水，静置冷却，使用清液。当日配制。2.3亚砷酸钠标准溶液:称取。.5000克三氧化二砷(基准试剂)置于250毫升锥形瓶中，加人20毫升10%氢氧化钠溶液在室温摇荡溶解清亮后，加人50毫升水、5

3、毫升硫酸(1十1)酸化，移人500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含三氧化二砷1毫克。2.4碘标准溶液(约0.01N):2.4.1配制:称取1.27克碘和40克碘化钾置于400毫升烧杯中，加水溶解，移人1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入棕色玻璃瓶中避光保存。2.4.2标定:取70毫升碳酸氢钠溶液(2.1)于250毫升锥形瓶中，加入3毫升淀粉溶液(2.2)，用碘标准溶液(2.4.1)滴定至浅蓝色(不记录读数)。然后放入20.00毫升亚砷酸钠标准溶液(2.3)，保持溶液温度在1.5一40℃之间，用碘标准溶液(2.4.1)滴定至原来的浅蓝色为终点

4、。按下式计算碘标准溶液的当量浓度:20x0.001N=(1)Vx0.04946式中:厂—滴定所消耗碘标准溶液的体积，毫升，0.04946—三氧化二二砷的毫克当量。3仪器3.1硫的浸出装置(见图1)。国家标准局1982一06一21发布1983一03一01实施GB3255.3-82图11一电炉;2一水浴‘3-300毫升锥形瓶t4一软木塞(或无硫塑料塞)。5-300毫米冷凝管3.2硫的燃烧装置(见图2)。L

5、

6、1.1k图2氧气瓶(1):附氧气表、减压阀。洗气瓶(2):盛有用40氢氧化钾溶液C制的4%高锰酸钾溶液。干燥塔(3):卜部盛无水氯化钙，L部盛干燥的氢氧化钾，中隔玻璃棉

7、，塔顶和塔底均铺有玻璃棉三通活塞(4):辅助调节氧气流量。管式电炉(5):装有硅碳棒的卧式电炉，附有调压器、电流计，电压计、铂沈热电偶和高温计。石英管(6):长约650毫米，外径约36毫米，内径约30毫米，使用前在1100一1200'C:通人氧气灼烧10分钟无釉瓷舟(7):长约100毫米，宽约20毫米，高约20毫米，使用前在1100-1200℃通入氧气灼烧30分钟，冷却后，GB3255.3-82置于于燥器中备用。于燥器磨口处不得涂有凡十林之类的物质。除尘器(吕)内装脱脂棉。双圆筒形玻璃吸收器(s):高约160毫米，直径约40毫米，一个圆筒作吸收用，另一个圆筒作色泽比较泪

8、微量滴定管(10):容量5毫升或10毫升。4分析步骤4.1先在100。一1100'C检查装置是否漏气，方法如下:将三通活塞通向大气，缓缓开启氧气瓶减压阀，以每分钟20-30个气泡的流量通人氧气，旋转三通活塞，使氧气通人石英管，用夹子夹紧通向吸收器的管子，经过2-3分钟后，洗气瓶中应停止放出气泡，再过5-7分钟，如不再放出气泡，则认为装置不漏气。4.2称取试样5.000克置于300毫升锥形瓶中，加人80毫升四氯化碳，装日川流冷凝管，在沸水浴{回流溶解15分钟，冷却。4.3取下，用致密滤纸过滤，用四氯化碳洗涤锥形瓶及残渣4--5次，每次约用8毫升四氯化碳，滤液及洗液用150

9、毫升锥形瓶收集，弃去残渣。4.4将锥形瓶与蒸馏装置连接，用低温电炉加热蒸馏回收四氯化碳，直到锥形瓶中含硫的四氯化碳溶液的体积约剩5毫升时，停止蒸馏，取卜冷却。4.5将溶液移人无釉瓷舟中，用8一10毫升四氯化碳分次洗涤锥形瓶，洗液并人瓷舟中，在红外线灯泡下烘干。注:用红外线灯泡烘干瓷舟中的溶液时，应保持适当的距离(约35厘米)，使溶液在低于沸点的温度下蒸发。在烘干的末期应仔细观察，待四氯化碳完全燕发后，即将瓷舟移开。如继续烘焙，可能引起偏低的误差4.6将管式电炉升温到1000--11000C,于吸收器的两个玻璃圆筒中各加60-70毫升水、3