浆状氢氧化镁制备

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1、浆状氢氧化镁制备第32卷　第1期河北理工大学学报(自然科学版)Vol132　No112010年2月JournalofHebeiPolytechnicUniversity(NaturalScienceEdition)Feb.2010:167420262(2010)0120048207浆状氢氧化镁制备崔广华,彭　献,耿建琛,靳　超(河北理工大学化工与生物技术学院,河北唐山063009)关键词:卤水;氨水;料浆状氢氧化镁;分散剂摘　要:料浆状氢氧化镁是环境友好的水处理剂,广泛用作酸的中和剂,沉淀重金属离子,脱除二氧化硫。以唐山南

2、堡盐场的卤水为原料,以氨水为沉淀剂制备了料浆状氢氧化镁,通过试验确定了卤水氨法沉镁制备氢氧化镁的最佳工艺条件。研究了分散剂的种类、加入量对料浆状氢氧化镁性能的影响,并通过实验确定了制备浆状氢氧化镁聚分散剂环氧琥珀酸合成条件和最佳配比。浆状氢氧化镁最佳分散剂配比为:偏硅酸钠加入量013%,烷基酚聚氧乙烯醚溶液加入量214%,聚环氧琥珀酸的加入量为017%。在该条件下制备出的产品放置三周不分层,且具有很好的流动性。:TQ13212　文献标志码:A0　引言我国沿海海水资源丰富,且我国又是世界上生产海盐较多的国家之一,全国原盐生产

3、能力近3000万吨,副产物卤水约2000万立方米。卤水是一种可再生资源,具有很高的利用价值。但长期以来,我国并没有重视卤水的开发和利用,我国卤水利用率尚不足10%,造成了大量镁资源的浪费[1]。因此,卤水镁资源的充分利用成为刻不容缓的任务。氢氧化镁是镁化学制品中仅次于镁砂和轻烧氧化镁居第三位的镁化学品,是发达国家在推行可持续发展战略、保护环境、有益生态发展进程中备受青睐和推崇的产品之一。被称为绿色安全中和剂、环境友好阻燃剂和第三种碱[227]。因此采用廉价的原料和工艺来制备稳定度,高活性的浆状氢氧化镁成为一个重要的研究课题

4、,具有很好的发展前景。本论文研究以卤水为原料,氨水为沉淀剂生产氢氧化镁的最佳条件及各种分散剂对料浆性能的影响,通过实验考察料浆稳定所需的分散剂配比,在此基础上,制备稳定的氢氧化镁料浆。通过本实验的研究,可以于弥补我国浆状氢氧化镁产品高稳定性技术的空白,解决浆状氢氧化镁生产过程中出现的问题。1　实验部分111　实验试剂、仪器,分析方法11111　试剂:实验所用试剂马来酸酐,30%双氧水,二水合钨酸钠,均为分析纯试剂,卤水取自唐山南堡盐场,成分分析结果见表一。表1　卤水成分分析结果组　成Mg2+Cl-SO2-4pH值波美度Fe

5、Mn含量/g·L-19513828117910143215029°Be′微量微量11112　仪器X—射线衍射仪X’PertProMPD,荷兰Philips;里叶红外变换光谱仪,Avatar360,美国尼高力公司;Brookfield粘度计,DV—I,天津市德盟技术有限公司。收稿日期:200920421311113　浆状氢氧化镁性能测定A)沉降率的测定氢氧化镁浆液分别装在六只玻璃瓶(事先干燥,测空瓶重量)中加盖密封静止,测满瓶重量。七天后吸取玻璃瓶中上层清夜,称量玻璃瓶剩余质量稳定率=1-沉降率=1-满瓶重量-上清液重量满瓶

6、重量-空瓶重量　　b)固含量的测定将210g氢氧化镁浆料,倒入已称重的培养皿内,称重,放入真空烘箱中,保持水平,缓慢降压到20kPa以下,以避免起泡或喷溅。在125℃±2℃下加热45min～60min后,缓慢恢复常压,取出后在干燥器中冷却至室温,称重。固含量按下式计算n2+氧化为Mn4+,以MnO(OH)2的形式除去。过十分钟,见有红色固体出现后,再加入经分析与SO2-4等摩尔的CaCl2溶液,过滤。113　氢氧化镁制备实验时准确配制一定浓度的卤水溶液,用固体NH4Cl加入浓氨水中配制pH值一定的氨水溶液,然后在500m1

7、的四口烧瓶中加入30m1一定pH值的氨2氯化铵缓冲溶液作为底液,再在四口烧瓶中水浴控制反应温度,采用不同的加料方式加入100m1的一定浓度的卤水和适量的氨水。控制滴加速度,不断强烈搅拌使之混合均匀,生成的氢氧化镁用稀氨水和无水酒精各洗涤3次,然后在干燥箱中干燥12小时,最后得到白色氢氧化镁粉末样品。114　浆状氢氧化镁制备11411　分散剂聚环氧琥珀酸的制备向四口瓶中加10ml蒸馏水和918g马来酸酐,将其放入恒温水浴锅中升温至70℃,搅拌下加入50%NaOH溶液(含6gNaOH)。恒温20分钟,降温至63℃,加入0166

8、g钨酸钠,开始向反应体系中滴加H2O215ml,控制015h滴完,使马来酸钠环化生成环氧琥珀酸钠。调pH>12,加入定量Ca(OH)22引发剂,反应一定时间,到反应液呈淡黄色粘稠时停止加热。加pH≈3的酸化甲醇,产生聚环氧琥珀酸白色沉淀,布氏漏斗抽滤,洗涤,真空干燥器干燥。11412　浆状氢氧化镁