当前农残分析方法的进展

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1、当前农残分析方法的进展摘要：农药污染是影响食品安全的重要因素，农药残留已成为各国衡量食品卫生及其质量状况的首要指标。概述了近年国际上农药残留分析在样品制备及测定中収得的重要进展，主要对固相萃取(SPE)、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取技术(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、免疫亲和色谱技术(认C)等农药多残留样M前处理方法，以及气相色谱.质谱(GC.MS)、液相色谱.质谱(LC.MS)、免疫分析技水(IA)、毛细管电泳(ItPCE)等检测技术进行了综述，并阐述了农药残留分析在农药发展中的重要作用。关键词：农药多残留分析；样品前处理；检测方法1引言农药残留污染严重地威胁

2、着人类的食品安全，这一问题己成为全球关注的焦点，美国、欧盟、日本等均制定了数跫越来越多、要求H益严格的农药残留限量标准。日本“食品中残尉农业化学品肯定列表制度’’已涉及对所有农业化学品的管理，除了直接施用农药的植物源食品外，它还对通过环境、食物链等进入动物体A的农药进行了严格的限量规定…。从另一方面讲，农药残留限量规定作为绿色贸易壁垒，对我国出口食品产生了极为不利的影响。农药残留分析检测是保证食品安全的重要手段，也一直是分析领域的一个重要研宄课题。农药多残留分析是一门综合性很强、涉及面很广的分析学科。相对于传统的农药检测方法，农药多残留分析技术以其快速、简便、监测项0范围广的

3、特点已成为今后农药残留量检测的-个发展方向。为了监测环境中多种有机磷和其它农药的残留状况，农药多残留测试技术随之兴起。欧美等发达国家，早在20世纪70年代就开始了这方而的研究。有关有机磷农药的多残留分析,已有过不少报道Preston[2】的有机农药气相色谱分析专著；Cabras[3]等报道了用高效液相色谱，同吋分离多种类型的农药；Hollaiid[4】等发表了用气相色谱对多种农药在水果中多残留测定的文章；Ripley【5】用毛细管色谱对有机磷、有机氯、有机氨等农药分别进行分析。这种农药多残留的同时测定已是当前农药残留分析的发展趋势。而我国在70年代后期才对有机氯农药，如六六六

4、、DDT的多残留分折技术进行广泛的研究和应用。近年来，对于农药的多残留检测技术也取得了较快的进展。现代农药残留分析方法通常包括样品前处理和测定两部分。由于各种样品及农药的物理化学性质均不同，在前处理过程中所采用的方法也就有所不同，样品的组成成分太多太复杂,要对样品中的农药残留进行直接测定非常W难,因此往往需要对样品进行提取和净化以减少其他组分含量，然后根据待测分析样品的特性采用不同测定方法进行检测。2分析方法研究进展多残留检测技术是检测食品、土壤以及水中农药残留量的最有效的方法，是农兽药残留检测的研究重点和发展趋势。目前世界各国的化学农药品种1400多个，普遍使川的又100多

5、种杀虫剂、50多种除草剂、50多种杀菌剂，20多种杀线虫剂以及30多种其他化合物。在农药残留的分析检测屮，相关的分析检测方法干差万别，目前国际普遍采用的比较权威的农药残留检测方法有美国的LUKE方法和CDFA方法以及德国的DFGS19方法。德国DFGS19方法被广泛应用于有机氯、有机磷及含氮农药的定量测定和提取，可检测320多种农药，能够有效的检测出楨物体、动物体以及土壤巾农药。美国CDFA多残留检测7/法可检测360种以上农药。同时，为了适用子不同介质样品的分析，美国等一些国家把农药残留分析模块化，简化了复杂的技术流程。为了适应农药残留检测项FI不断增多的需求，满足食品贸易

6、和食品安全的要求，多农药残留分析已经成为一种非常重要的趋势。2.1提取和净化农药残留分析中的第一个环节就是从样品中提収及净化痕量农药，以便进行分析检测。许多传统的提取和净化的方法存在提取时间长、干扰杂质多、溶剂消耗铽大、操作程序烦琐等弊端，为了解决以上缺陷，使用了大量的样品前处理的新方法。目前主要有.•an速溶剂萃取技术(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、微波辅助萃取(MAE)、膜萃取技术(ME)、固相萃取(SPE)、凝胶渗透色谱(GPC)、吹扫蒸馏技术、固相微萃収(SPME)、基质固相分散萃取(MSPD)、分子印记合成受体(MISR)、免疫亲和色谱技术(1AC)等。2.1

7、.1固相萃取(sPy，)同相萃取(SolidPhaseExtraction,SPE)技术是近些年迅速发展起来的一种样品前处理技术，利用固体吸附剂将液体样品中的0标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再川洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的，很大程度的取代丫传统的液/液萃取(LLE)。SPE主要用于处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先将其•处理成液体。与LLE相比，可避免LLE屮乳化现象的产生，SPE可节省时间和溶剂约90%，