GBZ∕T 306-2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 (代替WS∕T 37-1996)

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1、CS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T306—2018代替WS/T37—1996尿中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofchromiuminurine—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T306—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替WS/T37—1996《尿中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法》。与WS

2、/T37—1996相比,主要修改如下:——仪器操作条件改为仪器操作参考条件;——对标准配制及样品处理方法进行了改进;——增加了基体改进剂的使用。本标准起草单位:江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、无锡市疾病预防控制中心、南京市职业病防治院。本标准主要起草人:仲立新、朱宝立、张恒东、姜冬、闫慧芳、张敬、张爱华、董明、刘文卫、孟元华、邢艳、周同舟。本标准所代替标准的历次版本发布情况:——WS/T37—1996。ⅠGBZ/T306—2018尿中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了测定尿中的铬石墨炉原子吸收光谱法。本标准适用于职

3、业接触人员人员尿中铬的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理尿液样品(以下称尿样)用硝酸镁和硝酸混合溶液进行稀释后,在357.9nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定。4仪器4.1具盖塑料瓶,100mL。4.2容量瓶,10mL、100mL、500mL、1000mL。4.3移液器,50μL、200μL、1000μL。4.4具盖塑料离心管,1.5mL。4.5天平,感量为0.1mg。4.6原子吸收光谱仪

4、,配石墨炉原子化器、塞曼校正装置,附铬空心阴极灯。5试剂5.1实验用水,去离子水或石英玻璃亚沸蒸馏水。5.2硝酸,高纯。5.3六水合硝酸镁,优级纯。5.4保存液:称取0.865g六水合硝酸镁溶于适量水中,加入50.0mL硝酸,定容至100mL。5.5基体改进剂:称取0.865g六水合硝酸镁溶于适量水中,加入50.0mL硝酸,定容至1000mL。1GBZ/T306—20185.6铬标准储备液:准确称取基准物质重铬酸钾(110℃,烘2h)1.4315g(精确至0.0001g),用少量水溶解后全量转移到500mL容量瓶中,加5.0mL硝酸,用水定容至刻度,混匀。此溶液每毫升含1.0mg

5、铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬单元素标准储备液。5.7铬标准中间液[ρ(Cr)=5.0μg/mL]:用保存液将铬单元素标准储备液稀释成浓度为5.0μg/mL的标准中间液。5.8铬标准系列溶液:分别吸取铬标准中间液(5.0μg/mL)0.0μL、30.0μL、50.0μL、100.0μL、200.0μL、400.0μL、800.0μL于10mL容量瓶中,用保存液稀释至刻度,混匀。各容量瓶中每升分别含铬0.0μg、15.0μg、25.0μg、50.0μg、100.0μg、200.0μg、400.0μg。临用现配。6样品的采集、运输和保存采集铬接触工人工作周末的班末尿样50

6、mL以上,尽快测量肌酐后,取9.0mL尿样于10mL具塞塑料管中,加1.0mL保存液,混匀,冷藏运输。样品4℃条件下可保存两周,-20℃条件下可保存两个月。7分析步骤7.1仪器操作参考条件参照下列仪器条件,将具塞曼校正装置的原子吸收光谱仪调试至最佳状态。a)波长:357.9nm;b)狭缝:0.7nm;c)进样体积:10.0μL;d)石墨炉条件:——干燥:室温~110℃,20s;110~130℃,30s;——灰化:1300℃,20s;——原子化:2300℃,5s(停气);——清除:2500℃,5s。7.2标准曲线的配制和测定取7只1.5mL具盖塑料离心管,分别吸取0.1mL0.0μ

7、g/L~400.0μg/L标准系列溶液、0.9mL纯水于离心管中,混匀,参照仪器操作参考条件进样测定。具体操作见表1。根据各管吸光度值与铬浓度(μg/L)计算回归方程。表1尿铬标准曲线标准系列溶液配制试管编号0123456铬标准系列溶液/mL0.10.10.10.10.10.10.1去离子水/mL0.90.90.90.90.90.90.9铬浓度/(μg/L)0.01.52.55.010.020.040.07.3样品处理和测定2GBZ/T306—2018将尿样放至室温,混匀。用测定

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