第2章 色谱分析法基础-1

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1、第二章色谱法引论Generalizationofchromatographanalysis2.1概述2.2色谱流出曲线及有关术语2.3色谱基本理论2.4分离度2.1概述一色谱法简介二色谱发展历史三色谱的分类四色谱法的特点经典的分离方法：沉淀、蒸馏和萃取；现代分析中，大量采用色谱和电泳分离方法。迄今为止，色谱方法是最为有效的现代分离分析手段！2.1概述色谱法是一种物理化学分离方法。将这种分离方法与适当的检测手段相结合，应用于分析化学领域，就是色谱分析法。一、色谱法简介色谱法早在1906年由俄国植物学家M·Rswett(茨维特)使用CaCO3粉末作为

2、，石油醚作为,玻璃管作为，分离植物中色素时发现并命名的“色谱法”(chromatography)色谱法是一种分离技术，其研究对象是复杂的混合物质。固定相流动相色谱柱二、色谱法的历史俄国植物学家茨维特Tsweet首先将这种层析现象用于分离植物色素红萝卜素、叶黄素和叶绿素A、B，并将这种方法命名为色谱法——液-固色谱（是最先创立的色谱方法）20年后（1931）Kuhn（库恩）为了证实蛋黄中的叶黄素是植物叶黄素与玉米黄质的混合物，参考了Tsweet的论文并采用的色谱法进行其研究工作（吸附色谱）1938年，Martin（马丁）和Synge（辛格）采用水分

3、饱和的硅胶为固定相，以含有乙醇的氯仿为流动相分离乙酰基氨基酸并且提出了色谱塔板理论——分配色谱1951年，Martin和James采用气体作为流动相，以自动滴定仪作为检测器分析脂肪酸——气相色谱法。建立形成色谱学理论中有着重要地位的塔板理论和VanDeemter方程，以及保留时间、保留指数、峰宽等概念。1952年，A.J.P.Martin和R.L.M.Synge获得了诺贝尔化学奖。在他们获得诺贝尔奖的论文中还指出“采用气体代替液体作为流动相分离各类化合物的可能性是存在的。”“如果流动相用气体来代替，对分离更有好处”，“使用非常细的颗粒填料和柱的两

4、端施加较大的压差，应能得到较小的理论塔板商”1957年，Golay又提出了使用毛细管柱代替填充柱可获得极高的分离效率——毛细管气相色谱法从此，气相色谱法得以蓬勃发展。气相色谱学的诞生及其获得广泛的应用使色谱学逐渐成为分析化学的一个重要分支学科1960年代，为了分离蛋白质、核酸等不易汽化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪，开启了高效液相色谱的时代。1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书，标志着高效液相色谱法(HPLC)正式建立。1937-1972年，15年

5、中有12个Nobel奖是有关色谱研究的！三、色谱的分类1.色谱过程中两相的物理状态分类2.色谱分离过程的作用原理分类3.固定相的使用分类1.色谱过程中两相的物理状态分类3）超临界流体色谱(SFC)1）气相色谱(GC)：气—固色谱（GSC）、气—液色谱（GLC）2）液相色谱(LC)：液—固色谱（LSC）、液—液色谱（LLC）2.色谱分离过程的作用原理分类吸附色谱法adsorptionchromatography分配色谱法partitionchromatography离子交换色谱法ionexchangechromatography空间排阻色谱法ste

6、ricexclusionchromatography不同组份在固定相的吸附作用不同不同组份在固定相上的溶解能力不同不同组份在固定相（离子交换剂）上的亲和力不同不同尺寸分子在固定相上的渗透作用3.固定相的使用的形式分类柱色谱columnchromatography平面色谱planechromatography纸色谱法paperchromatography薄层色谱法thinlayerchromatography四、色谱法的特点（1）分离效率高复杂混合物，有机同系物、异构体，手性异构体。（2）灵敏度高可以检测出μg/g(10-6)级甚至ng/g(10-

7、9)级的物质量。（3）分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广气相色谱：沸点低于350℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析和制备。2.2色谱流出曲线及有关术语一、色谱分离过程及流出曲线二、色谱相关术语三、色谱流出曲线的意义一、色谱分离过程及流出曲线1、色谱分离过程混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应色谱分离基本原理：使用外力使含有样品的流动相（气体、液体或超临界流体）通过一固定于柱或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组份在两相中进行不同程度的作用。

8、与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢，反之，与固定相作用弱的组份随流动相流出的速度快。由于流出的速度的差异，使得混合组份最终形成各个