含量测定--兽药检测常用方法

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1、板蓝根注射液（兽药规范，1978年版，一部，p144）性状：棕色澄明灭菌溶液pH值：5.0-6.5含量测定：精密量取样品2mL，加N/20硫酸溶液（0.1mol/L）20mL，置沸水浴中加热15min，冷却，加N/10氢氧化钠溶液（0.1mol/L）20mL中和后，精密加入N/10碘溶液（0.1mol/L）20mL和N/10氢氧化钠溶液（0.1mol/L）40mL，放置10min，加稀硫酸溶液3mL，用N/10硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）滴定，至近终点，加淀粉指示剂2mL，继续滴至蓝色消失。另取样品2mL，加水40mL，照上法自“精密加入N/10碘溶液”起，同样操作，作为空白，

2、二者消耗的N/10硫代硫酸钠溶液的mL数应不少于4mL。安乃近注射液（兽药典05年版，一部，p83）性状：为无色至微黄色的澄明液体pH值：5.0-7.0含量测定：含安乃近应为标示量的95.0%-105.0%精密量取本品10mL，置100mL量瓶中，加乙醇80mL，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10mL，置锥形瓶中，加乙醇2mL、水6.5mL与甲醛溶液0.5mL，放置1min，加盐酸溶液(9→1000)1.0mL，摇匀，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3-5mL），至溶液所显的淡黄色在30sec内不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于17.5

3、7mg的C13H16N3NaO4S.H2O。×100%公式：(mL×17.57×0.1014)10×(10/100)×30%×0.1×1000鉴别：1、取本品适量，加乙醇制成每1mL中含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取安乃近对照品，加乙醇制成每1mL中含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述两种溶液各2µL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙醇-苯（7.5：5）为展开剂（先饱和30min），展开（直至离上边沿1-2cm时止），晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。2、取本品约20mg，加稀盐酸1

4、mL溶解后，加次氯酸钠试验2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。颜色：不得比黄色3号标准比色液深。鱼腥草注射液（兽药典，2005年版，二部，p456）性状：为无色或微黄色的澄明液体，有鱼腥味pH值：4.5-6.5鉴别：取本品5mL，置分液漏斗中，加稀盐酸1mL，用三氯甲烷提取两次，每次5mL，分取三氯甲烷液（即下层液），置水浴上蒸干，残渣加氢氧化钠试液3mL使溶解，加二硝基苯肼试液1mL，振摇，即生成橙红色沉淀。甲磺酸培氟沙星注射液（兽药质量标准，2003版，p38）性状：淡黄色澄明液体pH：3.5-5.5含量测定：对照品溶液的制备：取甲磺酸培氟沙星对照品48mg，精密称定，

5、置200mL量瓶中，加盐酸液（0.1mol/L）振荡，使溶解，用盐酸液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀。供试品溶液的制备：精密量取本品3mL，置250mL量瓶中，加盐酸液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀。测定法：精密度取对照品溶液与供试品溶液各2mL，置100mL量瓶中，用盐酸液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在276nm波长处分别测定吸收度，计算，即得。分光光度法测定：在276nm、318nm波长处有最大吸收，在332nm波长处有一肩峰。鉴别：（1）取本品1mL，加碘化铋钾试液5滴，生成橙黄色沉淀。（2）取含量测定项下的溶液，用TU-1901型紫外分光光

6、度仪照分光光度法在250nm-350nm扫描，结果在276nm和318nm波长处有最大吸收，在332nm波长处有一肩峰。（3）供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。（254nm）颜色：不比黄色4号标准比色液深。有关物质：供试品所显杂质斑点不得比对照溶液主斑点深。永停滴定法（兽药典，2005年版，一部，附录52）原理：采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电

7、流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。方法：用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上得电压约为50mV，取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40mL与盐酸溶液（1→2）15mL，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓