[检测方法]熔点的测定

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1、熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的方法。二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时,即从固态转变为液态。此时的温度为该化合物的熔点,或者说,熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。温度一般不超过0.5℃~1℃。如该化合物含有杂质,其熔点往往偏低,且熔程也较长。所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计(150℃)橡皮塞熔点毛细管长玻璃管(70-80cm

2、)玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。四、实验操作(毛细管法测定熔点)由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值,因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。现介绍如下:①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上,用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。将熔点管开口端向下插入粉末中,然后把熔点管开口端向上,轻轻地在桌面上敲击,以使粉末落入和填紧管底。或者取一支长约30~40厘米的玻管,垂直于一干净的表面皿上,将熔点管从玻管上端自由落下,可更好地达到上述目的

3、,为了要使管内装入高约2~3毫米紧密结实的样品,一般需如此重复数次。沾于管外的粉末须拭去,以免沾污加热浴液。要测得准确的熔点,样品一定要研得极细,装得密实,使热量的传导迅速均匀。对于蜡状的样品,为了解决研细及装管的困难,只得选用较大口径(2毫米左右)的熔点管。②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。a.提勒管(Thiele):又称b形管,如图[2-27左]。管口装有开口软木塞,温度计插入其中,刻度应面向木塞开口,其水银球位于b形管上下两叉管口之间,装好样品的熔点管,借少许浴液沾附于温度计下端,使样品的部分置于水银球

4、侧面中部[见图2-27中]。b形管中装入加热液体(浴液),高度达上叉管处即可。在图示的部位加热,受热的浴液作沿管上升运动。从而促成了整个b形管内浴液呈对流循环,使得温度较均匀。图2-27毛细管法测定熔点的装置b.双浴式:如图[2-27右],将试管经开口软木塞插入250毫升平底(或圆底)烧瓶内,直至离瓶底约1厘米处,试管口也配一个开口软木塞,插入温度计,其水银球应距试管底0.5厘米。瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热体,试管内也放入一些加热液体,使在插入温度计后,其液面高度与瓶内相同。熔点管粘附于温度计和在b形管中相同。在测定熔点时凡是样品熔点在220℃以下的,可

5、采用浓硫酸作为浴液。但高温时,浓硫酸将分解放出三氧化硫及水。长期不用的熔点浴应先渐渐加热去掉吸入的水分,如加热过快,就有冲出的危险。当有机物和其他杂质触及硫酸时,会使硫酸变黑。有碍熔点的观察。此时可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。除浓硫酸之外,亦可采用磷酸(可用于300℃以下)、石蜡油或有机硅油等。如将7份浓硫酸和3份硫酸钾或5.5份浓硫酸和4.5份硫酸钾在通风橱中一起加热,直至固体溶解,这样的溶液可应用在220~320℃的范围。若以6份浓硫酸和4份硫酸钾混合,则可使用至365℃。但此类加热液体不适用于测定低熔点的化合物,因为它们在室温下呈半固态或固态。③熔

6、点的测定将提勒管垂直夹于铁架上,按前述方法装配完毕,以浓硫酸作为加热液体,用温度计水银球蘸取少许硫酸滴于熔点管上端外壁上,即可使之粘着,图[2-27]。将粘附有熔点管的温度计小心地伸入浴中,以小火缓缓加热。开始时升温速度可以较快,到距离熔点10~15℃时,调整火焰使每分钟上升约1~2℃。愈接近熔点,升温速度应愈慢(掌握升温速度是准确测定熔点的关键)。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化;另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况。只有缓慢加热,才能使此项误差减小。记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时

7、(全熔)的温度计读数,即为该化合物的熔程。要注意在初熔前是否有萎缩或软化、放出气体以及其他分解现象。例如一物质在120℃时开始萎缩,在121℃时有液滴出现,在122℃时全部液化,应记录如下:熔点121~122℃,120℃时萎缩。熔点测定,至少要有两次重复的数据。每一次测定都必须用新的熔点管另装样品,不能将已测过熔点的熔点管冷却,使其中的样品固化后再作第二次测定。因为有时某些物质会产生部分分解,有些会转变成具有不同熔点的其他结晶形式。测定易升华物质的熔点时,应将熔点管的开口端烧熔封闭,以免升华。如果要测定未知物的熔点,应先对样品粗测一次。加热可以稍快,知道大致的

8、熔点范围后,待浴温冷至熔点以下约30℃

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