度米芬的熔点测定方法研究

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1、度米芬的熔点测定方法研究摘要：建立度米芬的熔点测定方法。分别用毛细管熔点测定法以及热分析法考察度米芬熔点。两种方法测得的度米芬熔点无明显差异，但都超过了英国药典规定的范围。毛细管法可测定度米芬的熔点，熔点范围设定108-118°Co关键词：度米芬；熔点；毛细管测定法；热分析法StudyonMeltingPointofDominphenBromideAbstract:Toestablishamethodforthedeterminationofdomiphenbromide.Thecapillarymelting

2、pointdeterminationandthermalanalysiswereusedtostudythemeltingpointofdoniphenbromide.Theresultsoftwomethodsshowednosignificantdifference,butbothexceededthescopeofdoniphenbromideinBP.Theestablishedcapillarymeltingpointdeterminationcanbeusedtodeterminethemeltin

3、gpointofdoniphenbromide,thescopeissetto108-118°C.度米芬为2005年版《中国药典二部》收载品种巴屈季钱盐类消毒防腐约，貝有广谱、高效特点，对革兰阳性、阴性细菌和真菌都有杀灭作用，酚系数为469(金黄色葡萄球菌),2]o除屮国药典(2005年版)夕卜，英国药典(BP2008)亦收载其无水物。BP2008屮有度米芬的熔点测定(106-116°C),方法为毛细管法，而中国药典未作规定。熔点是化合物或单质固液液两相具冇相同蒸气压时的温度。熔点测定方法主要冇毛细管法和热分析

4、法。熔点是鉴定物质或检验物质纯度的重要依据Z—叭笔者对度米芬的熔点测定方法进行了研究，现报道如下。1仪器与试药全自动熔点仪；真空干燥箱；热分析仪；度米粉对照品；度米粉原料等。2.方法与结果2.1毛细管法2.1.1样品干燥处理BP2008中的度米芬无结晶水，而中国药典中的度米芬有1分子结晶水。因水分对熔点测定影响很大，先分别采用不同干燥条件处理木詁，然后再测定熔点。结果表明，在上述条件下干燥后，熔点无明显差异。因此，确定80°C减压5h为干燥条件。2.1.2测定按2005年版《中国药典二部》附录VIC方法测定溶点

5、。分别以1.5,2.0,3.0°C/min升温速率考察熔点。结果见表1。可见，各样品熔点无明显差异，因此确定升温速率为1.5°C/mino2.2热分析2.2.1样品干燥处理取样品，80°C下减压干燥5h,置干燥器屮备用。2.2.2测定氨气保护，升温速率为10°C/mino结果见表1,热分析曲线见图1。mg5.54JmW14()-1035.505.46f0・-5一Peak117.46TT/T12016012()厂Onset114.71T40表1毛细管法和热分析法塚点测定结果（£）样品来源样品批号毛细管法热分析法初

6、塚点终熔点初嫁点终嫁点青阳药业公司080701115.5117.0114.7117.5青阳药业公司080702115.5117.0114.6117.3青阳药业公司080703116.0117.0115.0117.5青阳药业公司100201116.5117.0115.511&2青阳药业公司100202116.5117.5115.3117.9青阳药业公司100203116.5117.0115.4117.8青阳药业公司091101116.0117.0114.4117.9青阳药业公司080402116.0117.011

7、5.111&2对照品100455-200401115.5117.0114.4117.1ABCR公司1102957116.0116.5115.1117.8Sigma-Aldrich公司S45137-068116.0117.5114.6117.6图1度米芬热分析曲线（青阳公司，批号为080701）注：1.本图为同步热分析图谱，上为TG曲线，下为DSC曲线;2.onset为初熔温度，p巳ak为终熔温度°3.讨论在2010年版《中国药典二部》的度米芬质量标准起草工作中，按照2005年版《中国药典二部》的相关规定，参考英

8、国药典和相关文献⑷，用毛细管法测定本品的熔点，并拟在度米芬原料质量标准中增订熔点测定。因度米芬原料样品的熔点测定值偏高，终熔温度均超过了BP2007的上限116°C,故增订的度米芬熔点限度为108-118°C，比BP2008(106-116°C，收载的是无结晶水)提高了2°C。按照药典委员会的要求，进-•步收集样品进行试验研究，分别进行了毛细管熔点测定和热分析测定巴以考察两种方法的差异