水体自净程度的指标

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1、实验二水体自净程度的指标一、实验目的1.掌握测定三氮的基本原理和方法。2.解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。二、仪器玻璃蒸馏装置、pH计、恒温水浴、分光光度计、电炉：220V/1KW、比色管：50mL、陶瓷蒸发皿：100或200mL、移液管：1mL、2mL、5mL、容量瓶：250mL。三、实验步骤（一）氨氮的测定——纳氏试剂比色法1.原理氨与纳氏试剂反应可生成黄色的络合物，其色度与氨的含量成正比，可在425nm波长下比色测定，检出限为0.02μg/mL。如水样污染严重，需在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中预蒸馏分离。2.试剂(1)不含氨的蒸馏水：水样稀释及试剂配制

2、均用无氨蒸馏水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸，进行重蒸馏，流出物接受于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂来制备较大量的无氨水）。(2)磷酸盐缓冲溶液（pH为7.4）：称14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1L。配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调至pH为7.4。(3)吸收液：2%硼酸或0.01mol/L硫酸。①2%硼酸溶液：溶解20g硼酸于水中，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸：量取20mL0.5mol/L的硫酸，用水稀释至1L。(4)纳氏试剂：称取5g碘化钾，溶于5mL

3、水中，分别加入少量氯化汞（HgCl2）溶液（2.5gHgCl2溶于40mL水中，必要时可微热溶解），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。冷却后加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶于30mL水中），充分冷却，加水稀释至100mL。静置一天，取上层清液贮于塑料瓶中，盖紧瓶盖，可保存数月。(5)酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后稀释至100mL。(6)氨标准溶液：称取3.819g无水氯化铵（NH4Cl）（预先在100℃干燥至衡重），溶于水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，即配得1.00mgNH3-N/mL

4、的标准储备液。取此溶液10.00mL稀释至1000mL，即为10μgNH3-N/mL的标准溶液。3.步骤(1)水样蒸馏：为保证蒸馏装置不含氨，须先在蒸馏瓶中加200mL无氨水，加10mL磷酸盐缓冲溶液、几粒玻璃珠，加热蒸馏至流出液中不含氨为止（用纳氏试剂检验），冷却。然后将此蒸馏瓶中的蒸馏液倾出（但仍留下玻璃珠），量取水样200mL，放入此蒸馏瓶中（如预先试验水样含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL，然后加入10mL磷酸盐缓冲液）。另准备一只250mL的容量瓶，移入50mL吸收液（吸收液为0.01mol/L硫酸或2%硼酸溶液），然后将导管末端浸入吸收

5、液中，加热蒸馏，蒸馏速度为每分钟6～8mL，至少收集150mL馏出液，蒸馏至最后1～2min时，把容量瓶放低，使吸收液的液面脱离冷凝管出口，再蒸馏几分钟以洗净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL，混匀，以备比色测定。（较清洁水样可直接测定，如水样受污染一般按下列步骤进行。）(2)测定：如为较清洁的水样，直接取50mL澄清水样置于50mL比色管中。一般水样则取用上述方法蒸馏出的水样50mL，置于50mL比色管中。若氨氮含量太高可酌情取适量水样用无氨水稀释至50mL。另取8支50mL比色管，分别加入铵标准溶液（含氨氮10μg/mL）0.00、0.50、1.00、2.0

6、0、3.00、5.00、7.00、10.00mL，加无氨水稀释至刻度。在上述各比色管中，分别加入1.0mL酒石酸钾钠，摇匀，再加1.5mL纳氏试剂，摇匀放置10min，用1cm比色管，在波长425nm处，以试剂空白为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量（μg/mL）。（二）亚硝酸盐氮的测定—盐酸萘乙二胺比色法1.原理在pH2.0～2.5时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶联生成红色染料，最大吸收波长为543nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为0.005μg/mL，测定上限为0.1μg/mL

7、。2.试剂：(1)不含亚硝酸盐的蒸馏水：蒸馏水中加入少量高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙），使呈碱性，重蒸馏。弃去50mL初馏液，收集中间70%的无锰部分。也可于每升蒸馏水中加入1mL浓硫酸和0.2mL硫酸锰溶液（每100mL蒸馏水中含有36.4gMnSO4·H2O），及1～3mL0.04%高锰酸钾溶液使呈红色，然后重蒸馏。(2)亚硝酸盐标准储备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于水中，加入1mL氯仿，稀释至1000mL。此溶液每毫升含亚硝酸盐氮约为0.25mg。由于亚硝酸盐氮在湿空气中易被氧化，所以储备液需标定。标定方法：吸取50.00mL0.05