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1、头痛宁片质量标准的研究作者：李庆杰，刘永强，常艳茹，贲彦鸿，丁云录【关键词】头痛宁片；,,薄层色谱法；,,高效液相色谱法摘要：目的建立头痛宁片的质量标准。方法用薄层色谱法对片剂中的制何首乌、防风、当归、天麻进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法测定了片剂中大黄素含量。结果薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰；大黄素在～μg范围内具有良好的线性关系，r=,平均加样回收率为%,RSD为%(n=5)。结论该方法简便，精确，重现性好,可作为该制剂的质量控制。关键词：头痛宁片；薄层色谱法；高效液相色谱法Qualit
2、yStandardforToutongningTabletAbstract：ObjectiveToestablishthequalityspecificationofToutongningtablet.MethodsRadixpolygonimultifloripraeparatacumsuccoglycinessotae,RadixsaposhniRoviae,Radixangelicaesinensis,andRhizomagastrodiaeintabletswereidentifiedby
3、TLC,emodinintabletsweredeteminedbyHPLC.ResultsTheTLCspertsdevelopedwerefairlyclearandtheblanktestshowednointerference.Recovery%andRSDwas%(n=5)formethoddevelopedissimpleandaccuratewithgoodreproducibility,andthemethodcanbeusedforqudilycontrolofToutongni
4、ngtablet.Keywords：Toutongningtablet;TLC;HPLC 头痛宁片由土茯苓、制何首乌、防风、当归、天麻5味中药组成,具有熄风涤痰、逐瘀止痛之功效。用于治疗偏头痛、紧张性头痛，属痰瘀阻络证。该药是由头痛宁胶囊改变剂型而来。为确保制剂质量,保证用药安全有效,在原有标准基础上,对该药质量标准进行了进一步提高。对制剂中制何首乌、防风、当归、天麻进行了薄层鉴别；并选取制何首乌中的大黄素作为指标性成分进行含量测定的研究,采用高效液相色谱法建立了该制剂中大黄素的含量测定方法。
5、 1仪器与试药仪器SHIMADZULC10AT高效液相色谱仪，SPD10A紫外可见检测器，WDL95色谱工作站，超声波清洗机天鹏电子技术(北京)有限公司。试药甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯,高效薄层预制板(青岛海洋化工厂),层析用中性氧化铝(上海五四化学试剂厂)。大黄素对照品、天麻素对照品，供含量测定用，均购于中国药品生物制品检定所。 2方法与结果.1鉴别.制何首乌的鉴别取本品研细的粉末g，加氯仿20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇ml使溶解，作为供试品溶液。按处方比例和制备
6、工艺制备除去制何首乌的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得制何首乌阴性对照溶液，另取大黄素对照品，加甲醇制成每毫升含的溶液，作为对照品溶液。吸取对照品溶液μl，供试品及阴性对照溶液各μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚甲酸乙酯甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照则无对应斑点。结果见图1。.防风的鉴别取本品研细的粉末g，加乙醇30ml，加热回流1h，滤过，滤液浓缩至适量，加于中性氧化铝柱上，用丙
7、酮20ml洗脱，收集洗脱液，挥干，残渣加甲醇ml使溶解，作为供试品溶液。按处方比例和制备工艺制备除去防风的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得防风阴性对照溶液。另取防风对照药材1g，加氯仿20ml，浓氨溶液1ml，回流提取1h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇ml使溶解，作为对照药材溶液。吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照则无对应斑点。结果见图2。.
8、当归的鉴别取本品研细的粉末g，加甲醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，1ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇ml使溶解，作为供试品溶液。按处方比例和制备工艺制备除去当归的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得当归阴性对照溶液，另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，
