浸渍法制备催化剂

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1、Principlesofimpregnation将载体放到含有活性物质、助剂成分的液体或气体中浸渍，依靠毛细管压力进入使组分进入载体内部，同时组分还会在载体表面上吸附。使活性组分在载体表面吸附直到平衡，除去剩余液体，进行干燥、焙烧、活化（还原）等后处理浸渍法通常包括载体预处理、浸渍液配置、浸渍、除去过量液体、干燥和焙烧、活化等过程浸渍过程包括渗透、扩散、吸附、沉积、离子交换及发生反应等过程Impregnation浸渍方法分类按活性组分的状态——溶液浸渍、气相浸渍按载体情况——干法浸渍、湿法浸渍按溶液使用量——等体积浸渍（或饱和浸渍，喷淋浸渍）、湿法浸渍（过饱和浸渍）I

2、mpregnationImpregnationmethodsforthepreparationofsupportedcatalysts(A)wetimpregnation(withexcesssolution)(B)incipientwetnessimpregnation（A）（B）Advantagesandshortcomingsofimpregnation优点：使用已经制成的各种形状尺寸的催化剂载体；可以选择具有合适比表面、孔径、强度、导热率性能的载体；被负载组分分布在载体表面，利用率高、成本低；生产方法比较简单易行，生产能力高缺点：焙烧时产生的废气造成环境污染；

3、干燥过程会造成活性组分迁移Choiceandpretreatmentofsupports对载体的要求：机械强度、耐热性能好适宜的形状、大小、比表面、孔结构、表面酸碱性和足够的吸水率不含使催化剂中毒和导致副反应发生的物质原料易得，制备简单，常用的多孔载体为：氧化铝、硅胶、活性炭、分子筛、硅藻土、硅酸铝、浮石、活性白土等，尤其前四种。预处理过程：焙烧、酸化、钝化、扩孔等。Choiceofimpregnatedsolution浸渍液的选择活性组分易溶盐的水溶液焙烧过程盐类易分解成氧化物，经氢气还原为金属非活性组分或对催化剂有害得物质，在焙烧或还原时易挥发根据活性组分在载体上

4、分布形式的要求，选择适宜的盐溶液通常采用硝酸盐、氯化物、有机酸盐、铵盐的浸渍液。Au、Pd、Pt等贵金属可采用H2PtCl6、PdCl2，前提是催化剂不受Cl-的影响Choiceofimpregnatedsolution与载体、溶液本身的性质有关；与载体的细孔结构、大小、形状及孔径有关；与溶液的粘度、浓度等有关水溶液浸渍氧化物载体，毛细管力足够大，浸渍能顺利进行活性炭-水的浸润角为60～86o，需要对活性炭进行排气处理，才能有效浸渍对于疏水性载体时，cosθ<0,浸渍操作可在加压下进行，还可以采用有机溶剂调节浸润角，利用采用甲醇溶液在聚四氟乙烯上负载钯浸渍过程影响因素

5、载体表面性质载体表面性质影响其对活性组分的吸附能力氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数：氧化物的等电点浸渍液的pH值金属络离子的性质浸渍过程影响因素氧化物载体在水溶液中其表面能极化带电，粒子所带电荷性质决定于所在溶液的pH值，以S-OH代表表面吸附位在酸性介质中：S-OH+H+A-↔S-OH2++A-,按双电层理论，粒子带正电，其周围为带负电的反离子扩散层碱性介质中，S-OH+B+OH-↔S-O-B++H2O，反离子扩散层带正电浸渍过程影响因素酸性介质等电点碱性介质pH值为某一特定值下，粒子不带电荷，或称带零点电荷(ZPC),此状态称为等电点即：ZPC表示了氧

6、化物表面净电荷为零时相应的水溶液的pH值+++++++++++-----------------+++++++++++--------------+++常见氧化物载体的等电点浸渍过程影响因素等电点应用举例SiO2载体等电点较低（～1），表明氧化物是酸性的，浸渍液pH>1时，由于SiO2表面有负电位，故可以吸附阳离子MgO载体等电点大于10，可吸附阴离子络合物Al2O3为两性氧化物，可选用pH<8和阴离子络合物溶液或pH>8和阳离子络合物溶液作吸附剂浸渍过程影响因素载体的预处理水蒸气处理或焙烧处理水泡处理抽真空处理化学改性处理浸渍过程影响因素载体的水蒸气处理例载体γ-A

7、l2O3水蒸气处理对吡啶HDN活性的影响浸渍过程影响因素水泡处理浸渍过程通常产生大量的吸附热，使浸渍液温度升高，有的浸渍液pH值低，由于酸的作用会给催化剂结构和强度带来不利影响采用水泡处理可以减少吸附热的影响浸渍过程影响因素载体的抽真空处理提高载体的吸附容量，保证金属负载量载体的化学改性处理例如活性炭载体表面经不同氧化处理后，可产生大量具有亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散度提高浸渍过程影响因素浸渍盐溶液对催化剂结构和性能的影响例：浸渍过程影响因素一般铵络合物为浸渍液制备的催化剂分散度较高，H2PdCl4溶液浸渍时形成表面物种PdO浸