厚朴提取物工艺研究

《厚朴提取物工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、厚朴提取物工艺研究叶卉，冉晓辉，俞凯(四川泰华堂制药有限公司，广汉618300)[摘要】目的建立质量和收率稳定的厚朴总提取物的提取方法，适应工业化生产。方法厚朴用乙醇渗漉，减压浓缩制得提取液，过大孔吸附树脂柱，用不同浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得厚朴总提取物，比较不同浓度乙醇的提取率。结果用70％乙醇洗脱，厚朴总提取物收率为4．74％，其中厚朴酚和和厚朴酚含量占总提取物的46．00％。结论经中试生产，厚朴分离纯化工艺科学合理，稳定可靠，适应工业化生产。凹叶厚朴忡fi口Q疗记i眦凰Rehd．etwilsj．var6i如6如Rehd．etwi

2、ls的干燥干皮。味苦，辛温，归脾、胃、肺、大肠经。具温中下气、化湿引滞功效。用于消炎灭菌、胸腹胀满、肠梗阻、痰饮喘满等症。主要含厚朴酚、和厚朴酚，其次为生物碱，还含少量挥发油等⋯。厚朴分离纯化一般用硅胶柱层析法。2o。但该法不适用于工业化生产，结合生产实际，为保留厚朴提取物中的生物碱和酚类成分，将厚朴用乙醇渗漉，通过大孔吸附树脂分离纯化，可得到质量和收率稳定的厚朴总提取物，其收率为4．74％，其中厚朴酚、和厚朴酚占46．00％。1仪器与试药Lc．10A高效液相色谱仪(岛津)，sPD-10A紫外检测仪，微量进样器，树脂柱，AB-8型大孔吸附树脂(

3、药用级，平均粒径A130一140)；厚朴酚(中国药品生物制品检定所，批号：110729-200309)，和厚朴酚(中国药品生物制品检定所，批号：110730—200206)。厚朴药材(四川泰华堂制药有限公司提供，经鉴定学名为M‘昭加地吧历ci耽胁Rehd．etwils，鉴定人：叶卉。氢氧化钠、盐酸、联苯等其余试剂均为分析纯。2厚朴的含量测定p12．1色谱条件色谱柱：YwGc18(5mm×20cm，10¨m)；流动相：甲醇·水-乙酸(66：32：1)；流速：1．0mL·min～，柱温：室温；检测波长：254nm；纸速2mm·min～。2．2标准曲

4、线取和厚朴酚对照品15mg，精密称定，置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，即得1．5mg·mL。1的和厚朴酚对照品溶液。取厚朴酚对照品125mg，精密称定，置于lOmL容量瓶，加甲醇稀释至刻度，即得1．25mg·mL-l厚朴酚对照品溶液。精密吸取和厚朴酚溶液O．4，O．8，1．2，1．6，2．OmL，厚朴酚溶液0．4，0．8，1．6，2．4，3．2mL，分别置于10mL量瓶中，并精密加入2mg·mL．1联苯甲醇溶液，均以甲醇稀释7至刻度，分别进样5灿测定，以重量比(％分／形内标)为横坐标，以峰高比(^绀分／^内标)为纵坐标作图，线性关

5、系良好。2．3样品测定取相当于生药含量1g的测定溶液，水浴蒸至近于，加甲醇50mL浸渍24h，并振摇3或4次，每次lmin，滤过，加入内标2mg·mL．1联苯溶液O．4mL，用甲醇定容至50mL，作为供试品溶液。再进样测定，计算，即得。3大孔吸附树脂的分离纯化3．1大孔吸附树脂的吸附厚朴经乙醇渗漉提取后，减压浓缩至含不同乙醇浓度的提取液，过大孔吸附树脂吸附，收集通过树脂柱后的液体测定厚朴酚、和厚朴酚含量，计算树脂吸附率。并将大孔吸附树脂再生后，选用含20％乙醇提取液分别过大孔吸附树脂吸附，收集通过树脂柱后的液体测定厚朴酚、和厚朴酚含量，计算树脂

6、的吸附率。结果见表1。由表l可以看出，不含乙醇与20％乙醇上柱吸附树脂吸附率差异无显著性，40％乙醇上柱吸附与20％乙醇上柱吸附树脂吸附率差异有显著性，70％乙醇与20％乙醇上柱吸附树脂吸附率差异有极显著性。而乙醇浓度越低上柱，树脂的再生运行状态越差，结合生产实际，考虑生产成本，选用含20％乙醇提取液上柱吸附。表1厚朴不同乙醇浓度提取物的树脂柱吸附率n=5“P值为第一次树脂吸附与20％乙醇上柱吸附的差异性比较3．2大孔吸附树脂的洗脱树脂吸附有效成分洗脱完全，主要选择乙醇浓度。厚朴提取液经大孔吸附树脂吸附后，运用不同浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，运用

7、HPLc法测定厚朴酚、和厚朴酚含量，计算树脂吸附有效成分的洗脱率，并考察洗脱液的千膏收率，结果见表2。由表2可以看出，30％乙醇与70％乙醇洗脱比较树脂吸附有效成分洗脱差异有极显著性，95％乙醇与70％乙醇洗脱比较树脂吸附有效成分洗脱率差异有显著性。考虑洗脱液干膏收率，选用70％乙醇洗脱。表2不同浓度乙醇洗脱有效成分洗脱率n=5“P值为与70％乙醇洗脱差异性比较3．3大孔吸附树脂的再生大孔吸附树脂的循环使用最关键是吸附树脂的再生。就树脂的再生拟定4种方案，厚朴提取液吸附、洗脱后，用拟定的同一方案再生，再第二次吸附、洗脱，以洗脱液有效成分含量、洗

8、脱液干膏收率为考察指标进行试验。试验结果见图l一4。由图1—4可以看出，2％氢氧化钠(NaoH)溶液和2％盐酸乙醇溶液再生效果最好，2％氢氧化钠溶液和