氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

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1、万方数据第26卷，第6期209年11月光谱实验室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryV01．26．No．6November，2009氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒①贺与平②李维香4何素芳熊敏单云刘春侠(昆明理工大学分析测试研究中心昆明市学府路253号650093)n(云南省粮油产品质量监督检验所昆明市650041)摘要螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解，原子荧光光谱法测定总硒含量；用水浸提螺旋藻试样，经环己烷萃取后，水相采用硝酸、高氯酸消解后，原子荧光光谱法测定无机硒含量，

2、间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1．05％一2．10％之间，加标回收率在96．6％一102．3％之间}无机硒的浸提率在95．1％一100．7％之间，测定精密度在2．37％一3．70％之间。加标回收率在93．6％--98．4％之间，检出限为0．47mg／kg．满足螺旋藻中有机硒含量的测定。关键词有机硒；无机硒；螺旋藻；氢化物发生一原子荧光光谱法中图分类号：0657．31文献标识码：B文章编号：1004—8138(2009)06—1404—051前言螺旋藻是一种蛋白质含量高、富含多种矿物质元素的藻类保健食品，虽为非积硒

3、植物，但对无机硒有较强耐性[1]，在螺旋藻培养液中添加无机硒(Na。SeO。)可以实现藻体对硒的富集和有机化[2]。硒是人体必需元素，是多种金属的解毒剂，缺硒可造成生长障碍，导致多种疾病；硒组成的谷胱甘肽过氧化酶在消除自由基、预防肿瘤、心血管病、克山病、大骨节病、及衰老有作用。同时硒也具有毒性，硒摄入过量，对人体会造成危害；而硒的形态不同，其毒性也不同，以氨基酸和蛋白质结合的有机硒的毒性小于无机硒。准确测定螺旋藻中总硒和有机硒含量对富硒螺旋藻的开发和利用具有重要意义。目前硒的测定方法有分光光度法‘3“]，原子吸收光谱法[5’6

4、]，电感耦合等离子体发射光谱法‘川，氢化发生一原子荧光光谱法瞰91；有文献报道采用分光光度法测定富硒酵母中有机硒的含量山3和螺旋藻中硒的形态、价态构成分析口妇；有文献报道采用氢化发生一原子荧光光谱法测定富硒酵母、富硒农产品中总硒和有机硒口2’13]。本文对无机硒的提取条件、处理方法、提取回收率、方法测定精密度、加标回收率进行了试验。建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定螺旋藻中总硒、无机硒含量，并间接测定有机硒含量的方法。2实验部分2．1试剂与仪器实验用水均为石英亚沸二次蒸馏水。硝酸、盐酸(优级纯)；氢氧化钾、硼氢化钾(>98％

5、)(分析①云南省教育厅科学研究基金(项目编号；0820016)②联系人，电话l(0871)5113973；E—maillypheynat@sina．COrn作者简介；贺与平(1965一)．男，云南省江川县人，高级工程师，主要从事光谱仪器分析与方法研究工作．收稿日期：2009—04，08；接受日期：2009．05—13万方数据第6期贺与平等：氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒纯)；高氯酸(分析纯)；环己烷(分析纯)；(1+1)盐酸(v／v)。混合酸：高氯酸：硝酸按1：4的比例配制。硼氢化钾溶液(2％)：称取49硼

6、氢化钾溶于200mL0．5％的KOH水溶液中(用时配制)。硒标准储备液：准确称0．10009光谱纯硒，加少量硝酸溶解，加2mL高氯酸于沸水浴上加热3—4h，冷却后加8．4mI，盐酸再置沸水浴上加热2min，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含0．10mg硒。硒标准应用液：吸取1．OOmL硒标准储备液于100mL容量瓶中，加5mL盐酸，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含1．00／-g硒。2．2仪器AFS一2201双道原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司)、计算机、硒编码空心阴极灯。2．3仪器工作条件对仪器条件光电倍增

7、管负高压、载气流量、屏蔽气流量、样品提升速率、采样时间进行了优化选择、结果见表1。表1仪器工作条件光电倍增管负高压(V)：340炉温(。C)：200载气流量(mL／min)：500测量方式：校准曲线法读数时间(s)：12采样时间(s)：8原子化器高度(ram)：8灯电流(mA)：80屏蔽气流量(mL／min)，800读数方式：峰面积样品提升速率(r／min)；702．4标准溶液系列的配制准确吸取硒标准应用液(每毫升含1．OOug)0．00、0．25、0．50、1．00、2．00、4．OOmL于一组50mI。容量瓶中，加10mI

8、。(1+1)盐酸，于沸水浴中加热10min，取下冷却，用水稀释至刻度，得浓度为0．00、5．00、10．00、20．00、40．00、80．00ng／mL标准溶液系列。2．5样品处理2．5．1总硒样品溶液的制备准确称取0．19螺旋藻样品于100mL锥形瓶中，加10mL混合酸，