药学高职实验讲义(10)

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1、10高职实验十三葡萄糖的分析一、目的要求1.掌握氯化物、铁盐、重金属、限度检查的方法原理、反应条件及其计算；2.正确使用纳氏比色管。二、方法原理1.氯化物中国药典对氯化物的检查是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，浊度不得更大。2.铁盐铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较，颜色不得更深。3.重金属硫代乙酰胺在弱酸性(pH3．5醋酸盐缓冲液)条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生(以pb2+为代表)生成黄色到棕黑

2、色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,颜色不得更深。三、操作步骤（三）检查1.氯化物取本品0.6g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（10µgCl-/ml）6.00ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，观察比较，即得。2.铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，移至50m

3、l纳氏比色管中，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10µgFe/ml）2.00ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。3.重金属取纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10µgPb/ml）2.00ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释使成25ml。取本品4.0g，置于乙管，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释使成25ml；再在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。四、注意事项

4、1.限度检查应遵循平行操作原则，即供试管与对照管的实验条件应尽可能一致，包括实验用具的选择、试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应时间的长短等。2.比色、比浊操作，一般均在纳氏比色管中进行，在选用比色管时，必须注意使管的大小相等，玻璃色质一致，最好不带任何颜色，管上的刻度高低一致，如有差别，不应超过2mm。3.在比色、比浊前应用旋摇的方法使比色管内试剂充分混匀。比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察。1310高职4.比色管用后应立即冲洗，避免久置，注意不能用毛刷或去污粉等水中不溶物洗涤，以免划出条痕损伤比色管内

5、壁而影响比色，最好用铬酸洗液洗涤，然后用自来水及纯化水依次冲洗干净。5.一般情况下可取1份供试品进行检查。如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和对照品各复检2份，方可判定。6.重金属:硫代乙酰胺试液配制方法：临用前取自冰箱中保存的4％硫代乙酰胺液1ml，加混合溶液【由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5ml及甘油20ml组成】5ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。五、思考题1.试计算本实验中氯化物、硫酸盐、铁盐及砷盐等一般杂质的限量是多少？2.氯化物、重金属检查中的操作注意事项有哪些，氯化物比浊检查时为什么应将反应液稀释后再加沉淀剂？3.如何正确选用各项实验中

6、的用具及仪器？备注：一、准确度与精密度药典规定取样量的准确度和试验精密度。试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，是指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，是指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g"，是指称取重量可为1.95～2.05g；称取2.00g，是指称取重量可为1.995～2.005g。“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”是指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”是指

7、可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，是指取用量不得超过规定量的±10％。（“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一：准确到0.000，天平读数加一位估计数应为0.0000。）1310高职实验十四硫酸阿托品片的分析一、目的要求1.掌握酸性染料比色法的基本原理及操作方法；2.熟悉分光光度法中标准对照法的含量测定方法。二、方法原理在pH5.6的缓冲溶液中，阿托品（B）与氢离子结合成盐（BH+），酸性染料溴甲酚绿在此pH下解离为阴离子（In－），与上述阳离子定量地结合成黄色