SNT2923-2011出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９２３—２０１１出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狉犲狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱犪狀犱犻狊狅狆犺狋犺犪犾犻犮犪犮犻犱犻狀犳狅狅犱犳狅狉犲狓狆狅狉狋２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定ＳＮ／Ｔ２９２３—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门

2、外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１字数２３千字２０１１年１１月第一版２０１１年１１月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２５１５定价１８．００元标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２３—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准

3、起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、北京迪科马科技有限公司。本标准主要起草人：方晓明、褚庆华、唐毅锋、王传现、徐向华、李文斌。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２３—２０１１出口食品中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定１范围本标准规定了出口食品中对苯二酸（ＴＰＡ）和间苯二酸（ＩＰＡ）残留量的制样和液相色谱检测方法。本标准适用于罐头肉、鱼、豆类和饮料中对苯二酸和间苯二酸残留量的测定。２方法提要罐头肉、鱼和豆类试样用０．１％碳酸氢钠溶液提取，可乐试样

4、直接超声脱气，经固相萃取柱净化后，液相色谱紫外检测，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或相适应的去离子水。３．１甲醇：液相色谱级。３．２冰乙酸。３．３三氯甲烷。３．４碳酸氢钠（ＮａＨＣＯ３）。３．５碳酸氢钠溶液（０．１％）：称取１ｇ碳酸氢钠用水定容到１Ｌ。３．６甲醇水（２０＋８０，体积比）。３．７甲醇水（４０＋６０，体积比）含１％冰乙酸：在４００ｍＬ甲醇（３．１）和６００ｍＬ水中加入１０ｍＬ冰乙酸。３．８对苯二酸和间苯二酸标准物质：纯度大于等于９９．０％。３．

5、９对苯二酸和间苯二酸标准储备液：准确称取适量标准品，用甲醇分别配制成１ｍｇ／ｍＬ的标准储备液，避光、４℃保存，根据需要用甲醇将储备液稀释到适当的中间浓度。３．１０ＰＬＳ（苯乙烯吡咯烷聚合物）固相萃取柱：２００ｍｇ／６ｍＬ，使用前用５ｍＬ甲醇和５ｍＬ水淋洗，保持柱体湿润。４仪器和设备４．１液相色谱仪：配有紫外可见光检测器或二极管阵列检测器。４．２固相萃取装置。４．３恒温氮吹装置。４．４均质机。４．５涡旋混合器。４．６离心机：最大转速４０００ｒ／ｍｉｎ。４．７玻璃离心管：１５ｍＬ。４．８０．４５μｍ有机相

6、针式过滤膜。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２３—２０１１５试样制备５．１抽取原始的样品，放入搅碎机中搅碎至匀浆状，均分成两份，装入清洁的容器内，作为试样。密封，并标明标记。将试样于－１８℃以下冷冻保存。５．２制样操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取６．１．１肉和鱼称取１ｇ（精确至０．０１ｇ）样品于１５ｍＬ玻璃离心管中，加入３ｍＬ三氯甲烷和５ｍＬ碳酸氢钠溶液（３．５），均质１ｍｉｎ，在２５００ｒ／ｍｉｎ转速下离心

7、１０ｍｉｎ，取上清液。在沉淀中加入２×５ｍＬ碳酸氢钠溶液（３．５），加盖混匀后于２５００ｒ／ｍｉｎ下离心５ｍｉｎ，合并上清液，加入０．５０ｍＬ冰乙酸，混匀。６．１．２豆类称取１ｇ（精确至０．０１ｇ）样品于１５ｍＬ玻璃离心管中，加入５ｍＬ碳酸氢钠溶液（３．５），均质１ｍｉｎ，在２５００ｒ／ｍｉｎ转速下离心１０ｍｉｎ，取出上清液。在沉淀中加入２×５ｍＬ碳酸氢钠溶液（３．５），混匀，于２５００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，合并上清液，加入０．５０ｍＬ冰乙酸，混匀。６．１．３饮料取１．００ｍＬ样品（如果为碳酸型饮料，

8、经超声脱气处理），加入０．２０ｍＬ冰乙酸，混匀。６．２净化将上述溶液倒入ＰＬＳ固相萃取柱中，用３ｍＬ甲醇水（３．６）淋洗，抽真空３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，再用４ｍＬ甲醇洗脱，将收集的洗脱液于４５℃水浴中用氮气吹干，用１．００ｍＬ流动相（３．７）溶解，混匀，供液相色谱检测。６．３测定６．３．１液相色谱参考条件６．３．１．１色谱柱：ＰｌａｔｉｓｉｌＯＤＳ柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），或相当者。６．３．１．２流动相：甲醇水（４０＋６０，体积