羧甲基纤维素及反应原理

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1、生产及反应原理羧甲基纤维素主讲：谢建成2003年12月31日一、CMC生产主要原料简介：1、精制棉（纤维素）：分子式：[C6H7O2（OH）3]nα纤维素98.5%聚合度不同品号的精制棉有不同的聚合度汲湿度（g）≥150（15g样品）水份（%）≤8.0外观白色疏松纤维状技术指标：一、CMC生产主要原料简介：2、氯乙酸（或氯乙酸钠）：分子式：ClCH2COOH项目一氯含量二氯含量一级品指标≥97.5≤1.5合格品指标≥96.0≤2.5技术指标：一、CMC生产主要原料简介：3、氢氧化钠：分子式：NaOH项目NaOH%外观指标50.2±0.2透明液体,无黑色杂质技术指标：一、CMC

2、生产主要原料简介：4、盐酸：分子式：HCl项目总酸度(以HCl计)外观指标≥31.0透明液体,无黑色杂质技术指标：一、CMC生产主要原料简介：5、乙醇：分子式：C2H3OH项目浓度(V/V)%氧化时间min外观指标≥31.0≥20淡黄色透明液体,无机械杂质技术指标：二、CMC生产方法及原理：水媒法工艺：是将碱纤维素与醚化剂存在游离碱和水的条件下进行的反应。其特点是设备简单、投资少、成本低、产品质量不均匀、醚效低，生产出产品粘度低。二、CMC生产方法及原理：1、水媒法生产工艺流程：碱化氯乙酸钠碱液纤维素氯乙酸纯碱中和包装熟化粉碎烘干精制烘干成品包装醚化二、CMC生产方法及原理：

3、反应式：[C6H7O2(OH)3]n+nNaOHH2O[C6H7O2(OH)2ONa]n+H2O2ClCH2COOH+Na2CO32ClCH2COONa+H2O+CO2[C6H7O2(OH)2ONa]n+nClCH2COONa[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n+nNaCl二、CMC生产方法及原理：2、溶媒法生产工艺及原理：溶媒法：又称有机溶剂法，是在存在有机溶剂作反应介质条件下进行碱化、醚化反应的工艺方法。按反应稀释剂用量的多少又分为淤浆法和捏合法（溶剂法或悬浮法）。二、CMC生产方法及原理：2、溶媒法生产工艺及原理：溶媒法特点：(1)反应过程传热、传质迅速、均匀

4、。(2)主反应速度快，副反应减少，醚化剂利用率较水媒法高10-20%(4)使用大量有机溶剂，物耗提高，有机溶剂分离回收设备投资增大，生产成本较高于水媒法工艺。(3)反应稳定性、均匀性提高；取代均匀性和使用性能大大提高。二、CMC生产方法及原理：溶媒法生产CMC工艺：粉碎成品包装碱化氯乙酸酒烘干中和洗涤醚化耙干脱酒离心脱酒稀酒回收蒸馏93%乙醇精制棉碱液碱液盐酸稀浓度乙醇三、工艺流程简述：：1、配酸：2、碱化：目的：纤维素与碱溶液反应生成碱纤维，使联单纤维素内部得到充分润胀，提高纤维素的反应活性。三、工艺流程简述：①设备介绍：1500L捏造合机夹套双拐轴搅拌（n140r/min

5、n221r/min）、夹套。三、工艺流程简述：②碱纤维素的制备：[C6H7O2(OH)3]n+NaOH[C6H7O2(OH)2ONa]n+H2OH2OA)、把称重好的纤维素原料（精制棉或木浆）撕碎，投入碱化捏合机内，同时加入50%的液碱和93%的酒精，10~12分钟完成，在25-40℃温度下进行搅拌40-60分钟。B)、缓慢（30-45分钟）加入一氯醋酸酒精混合液，进行混合降温冷搅，让一氯醋酸充分渗入碱纤维素内，碱化工序完成。三、工艺流程简述：③碱化温度的影响：碱化反应是放热反应，纤维素对碱的吸附量和润胀度随碱化温度的降低而增加，温度高，纤维素对碱的吸附量减少，不利于碱纤维素

6、的生成。三、工艺流程简述：3、醚化工序：目的：通过醚化反应，一氯醋酸钠与碱纤维素发生亲核取代反应使碱纤维素生成纤维素醚(a)设备：醚化捏合机（同于碱化设备）三、工艺流程简述：3、醚化工序：(b)反应方程式：[C6H7O2(OH)2ONa]n+nClCH2COONa[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n+nNaClClCH2COOH+NaOHClCH2COONa+H2OClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2OH2OClCH2COONa+H2OHOCH2COOH+NaCl副反应：三、工艺流程简述：3、醚化工序：碱化好的碱纤维素在缓慢加入一氯醋酸

7、酒溶液后，下料至醚化捏合机内，升温醚化，76-78℃恒温反应35-60分钟，降温下料。三、工艺流程简述：4、中和洗涤：目的：醚化反应完成后，生成粗CMC中，伴有氯化钠、羟乙酸钠、乙醇酸钠以及由反应原材料夹带的杂质，主要是氯化钠。洗涤目的是清除杂质，漂白CMC，调整PH值。设备:见右图三、工艺流程简述：4、中和洗涤：操作过程：通过醚化好的粗CMC下料至已配制好的一定量浓度酒精溶液的洗涤槽中，整个洗涤过程的操作如下：A：将醚化好的粗CMC分散在乙醇水溶液中。B：用盐酸中和游离碱，使产品变为中性。C：为了提高