化工原材料分析2014.5.16

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1、第三章化工原材料分析第一节工业用合成盐酸GB320-931适用范围本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气时，用水吸收制得的工业用合成盐酸，工业盐酸在主要用于脱盐水系统的阳离子树脂再生。2外观、性质、分子式2.1外观：无色透明或淡黄色透明液体2.2性质：强酸性液体、易挥发、有刺激气味，易腐蚀。2.3分子式：HCl2.4分子量：36.53技术指标指标级别项目优级品一级品合格品总酸度（以HCl计）≥31.031.031.0铁%≤0.0020.0080.01硫酸盐（以SO4计）≤0.0050.03砷%≤0

2、.00010.00010.0001灼烧残渣%≤0.050.100.15氧化物（以Cl计）%≤0.0050.0080.010注：砷、硫酸盐、氧化物我公司不做为控制指标4检验方法4.1工业用合成盐酸总酸度的测定——酸碱滴定法4.1.1方法原理：试样溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点，其反应式如下：H++OH-→H2O4.1.2仪器和试剂（1）碱式滴定管50mL（2）锥形瓶：100mL（具磨口塞）（3）氢氧化钠标准滴定溶液；C（NaOH）=1.000mol/L（

3、4）溴甲酚绿:1g/L乙醇溶液。4.1.3分析步骤：从试样中吸取约3.5g盐酸，置于内装15mL水瓶并已准确称量（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g，加入2～3滴溴甲酚绿，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。4.1.4结果计算：以质量分数表示的总酸度（以HCl计）X1（%）按下式计算：式中：V——滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLc——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/LM——试料质量g36．46——HCL的摩尔质量，g/mol4.1.

4、5允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。4.2盐酸中铁含量的测定——邻菲罗啉分光光度法4.2.1方法原理：用盐酸羟胺将盐酸中三价铁离子还原成二价离子，在PH值为4.5的条件下，二价铁离子与邻菲罗啉反应生成桔红色络合物，在该结合物最大吸收波长处（波长510mm）用分光光度计测定吸光度，反应式如下：4Fe3+2NH2OH→4Fe2++N2O+H2O+4H+Fe2++3C12H8N2→［Fe（C12H8N2）3］2+4.2.2试剂：（1）邻菲罗啉：2g/L（2）盐酸溶液：1

5、：1（3）氨水溶液：1：1（4）盐酸羟胺溶液：100g/L（5）乙酸-乙酸钠缓冲溶液：（PH≈4.5），称取164g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水，加入84mL冰乙酸，加入稀释至1000mL。（6）铁标准贮备溶液：（0.1g/L），称取0.864g硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2·12H2O］，溶于水中，加10mL，25%的硫酸溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。（7）铁标准工作液：（0.01g/L）,吸取50.0mL铁标准贮备溶液（2.2.6），置于500mL容量瓶中，稀

6、释至刻度混匀，本溶液使用前配制。4.2.3仪器（1）分光光度计7230G型。4.2.4操作步骤（1）标准曲线的绘制分别用移液管吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL的铁标准溶液（2.2.7），（对应与铁质量分别为0，20，40，60，80，100ug）分别置于六个50mL容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入1mL盐酸羟胺溶液，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，和2mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度、摇匀，放置15min，用1cm比色皿，在波长510nm处，以试剂空白为参比，测定各个试液吸光度

7、，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线（或用回归方程计算）。（2）试样的测定吸取8.6mL实验室样品，称量精确至0.01g（约10g），置于内装50mL水的100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀从上述溶液中吸取10.0mL置于50mL容量瓶中，用氨水调节该溶液PH值为2～3，然后按2.4.1中分析步骤进行操作，测定其吸光度。4.2.5分析结果的计算盐酸中铁含量（X%）按下式计算：式中：m0——试料质量gm——由工作曲线上查得的（或用回归方程计算所得）试料中铁的质量mg4.2.6允

8、许差：取两次平行，测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差不大于0.0005%，。4.3盐酸中灼烧残渣的测定——重量法4.3.1分析原理蒸发一份称好的样品，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在800±50℃下灼烧后称重。4.3.2试剂（1）硫酸：AR4.3.3仪器（1）瓷坩埚：容积100mL。（2）高温炉：可控温度800±50℃。（3）干燥器（4）砂浴4.3.4分析步骤将瓷坩埚在800±50℃下灼烧15min，置于干燥器内冷却至室温，称重、称准至0.0002g。用此坩埚称