铝的空气-乙炔火焰原子吸收法测定的研究

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1、铝的空气-乙炔火焰原子吸收法测定的研究邓世林　　李新凤　　郭小林　摘　要　本文建立了一种用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中铝的分析方法。研究了添加四甲基氯化铵(TMAC)对测定铝时的增感效果，方法简便，快速实用，应用于土壤标准样品的测定，获得满意的结果。主题词　土壤，　铝，　空气-乙炔，　火焰原子吸收法ShilinDENG,XinfengLIandXiaolinGUOHunanMedicalUniversity,410078　ChangshaThispaperreportedamethodfort

2、hedirectdeterminationofaluminuminsoilsamplesbyair-acetyleneflameatomicabsorptionspectrometry.Theenhancementeffectonaluminumofaddingtetramethylammoniumchloridewasstudied.43μg／mL/1%ofcharacteristicconcentrationwasreached.Thismethodissimple,rapidanduseful,a

3、ndhasbeenappliedtothedeterminationofaluminuminstandardsoilsamlpes,andagoodagreementwasachieved.　Soil,　Aluminum,　Air-acetylene,　Flameatomicabsorptionspectrometry(ReceivedApr.11,1997;acceptedSep.4,1997)用空气-乙炔火焰原子吸收法测定铝时共存离子的干扰十分严重，同时铝在火焰中生成难熔性化合物，测定灵敏度极低，土

4、壤中铝的测定几十年来一直沿用化学分析法［1］或一氧化氮-乙炔火焰AAS法［2］。本文采用常用的Air-C2H2火焰AAS法测定铝，研究了添加水溶性有机化合物四甲基氯化铵(TMAC)时的基体改进效果。试验结果表明，添加0.05mol/L的TMAC可使铝的测定灵敏度提高约7倍，其特征浓度为43μg／mL／1％。较大量的共存离子不干扰铝的测定。虽不及N2O-C2H2火焰AAS法灵敏度高，但方法简便，快速准确，满足一般性土壤和矿物中铝的测定。1　实验部分1.1仪器与试剂岛津AA-680型原子吸收分光光度计，铝空

5、心阴极灯。铝的测定条件：灯电流4mA，波长309.3nm，狭缝0.5nm，乙炔气流量1.6L/min，压力0.9kg/cm2，空气流量8.0L/min，压力3.5kg/cm2，在PR-5数据处理机上采用标尺扩展并记录峰高。铝标准溶液(5mg/mL)：用高纯金属铝加热溶解于1：1盐酸中，盐酸浓度约1mol/L。0.2mol/L的TMAC水溶液，其余试剂均为优级纯。1.2　实验方法1.2.1　样品的预处理　　固体土壤样品按常规法处理并通过100目筛。准确称取0.2000g于铂坩埚中，用少量95%乙醇润湿样品

6、，加入研细的无水碳酸钠2.0g平铺于样品表面，放入高温电炉中900～920℃熔融20分钟，熔融完全后取下冷却至不太烫手时，用手轻轻捏动坩埚四周，使熔块与坩埚脱离，将熔块倒入烧杯中，盖上表皿，加入HCl(1∶1)10mL，并使熔块完全溶解，用少量热蒸馏水和少许HCl(1∶1)洗净坩埚，洗涤液并入烧杯，转入50mL容量瓶中定容至刻度。1.2.2　样品的测定　取样品溶液5mL于10mL比色管中，加入2.5mL0.2mol/L的TMAC溶液，用水稀释至刻度，按仪测定条件测量，由标准曲线计算样品中铝的含量。2　结

7、果与讨论2.1　TMAC浓度对铝吸光度的影响用铝的浓度为200～1200μg／mL、TMAC浓度为0～0.10　mol／L的溶液及加与不加TMAC进行测定，TMAC的添加效果如图1和图2所示。添加TMAC使铝的吸光度增加约7倍，TMAC的浓度在0.04mol/L以上时吸光度趋于稳定。2.2　酸及酸的浓度对铝测定的影响　　分别用不同浓度的HCl、HNO3、HClO4、H2SO4作为介质进行试验，结果见图3。极少量的HNO3、HClO4、H2SO4均对铝的吸光度产生很大影响，甚至完全抑制铝的信号。HCl浓度

8、在2mol/L内不影响铝的测定。因此，在样品处理及测定过程中须以HCl为介质，避免加入HNO3、HClO4及H2SO4等含氧酸。2.3　共存离子的影响及TMAC的添加效果　　在1000μg／mLAl存在下，分别进行加和不加TMAC时共存离子对铝测定的影响试验。结果表明，在不加TMAC时，共存离子的干扰严重，尤其K＋、Ca2＋、Fe3＋、Mn2＋的干扰最为严重。添加0.05mol/L的TMAC后，4000μg／mLNa＋和Si4＋、1000μ