全二维气象色谱飞行时间质谱联用仪操作规程

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1、全二维气象色谱飞行时间质谱联用仪作业指导书1.仪器工作条件?环境温度：16℃～26℃?液氮压力：<30psi，0.2Kpa?氮气压力：15psi，0.1Kpa?压缩空气压力：30psi，0.2Kpa?氮气气路上至少加一个除水装置2.开机程序①检查所有电源及信号线是否连接好。②检查分子泵上的放空旋钮是否拧紧。③打开TOFMS后面的主电源开关。④打开TOFMS前面的真空泵开关(Vaccum)。⑤打开电脑电源进入ChromaTOF®软件应用程序，选择“EnableDataProcessor”选项，进入工作站

2、。观察工作站右下方的真空状态。⑥当显示真空值小于3×10-7Torr时，打开TOFMS前面的电气开关(Electrical)。⑦进入诊断（diagnostics）栏，弹出对话框“是否选用新的检测器？”，选择“否”，诊断完后，在温度选项中设置传输线温度和离子源温度。⑧待温度稳定后，进行仪器优化和检漏，一切正常后可进样。注意：真空泵开关打开后时刻关注涡轮分子泵的状态，系统正常情况下工作站真空状态栏很快会显示真空数据，并随着时间推移，真空度逐渐下降；若发现涡轮分子泵泵体温度明显高于室温，且真空状态栏无数据显

3、示，则说明系统有严重漏气，请立刻关闭真空泵开关，检查各个接口处，并重新拧紧，待涡轮分子泵泵体温度降至室温后，再重新打开真空开关。3.创建方法3.1创建自动进样方法创建存储方法的文件夹，选中文件夹，在该文件夹内创建一个新的自动进样方法，重命名。选择自动进样器类型：Agilent？CTCCombiPalAgilent进样器CTCCombiPal3.2创建气相色谱方法如下图所示，选择菜单栏中“instrument”→“GasChromatograph”→“Options”编辑柱参数。Pegasus4DPeg

4、asusHT编辑气相色谱方法：HardwareControl：选择正确的气相色谱类型；Option：Pegasus4D系统中LECO®GC×GC必选；CapillaryConfiguration：点击鼠标右键，选择“UseGlobalOptions”，上传柱参数信息；Correctedconstantflowviapressureramps：Pegasus4D系统时选用该栏；EnablesecondaryOven：Pegasus4D系统必选项。第二个炉箱炉温至少高于主炉箱5℃，且炉温升温程序与主炉箱升

5、温程序保持一致；该温度可同通过气相色谱控制面板上的温度AUX1查看；GC×GCParameters：ModulatorEnabled：Pegasus4D系统必选项；ModulatorTemperatureOffset：调制器补偿温度，默认值为30℃；可通过气相色谱控制面板上的温度AUX2查看；SecondDimensionSeparationTime：即调制周期，常设定为2~10秒之间；HotPulseTime：热吹时间，默认值为0.6s，常规设定在调制周期的20~25%；对于调制周期长，分析化合物挥

6、发性低的样品可适当增加热吹时间。当运行Pegasus4D系统，但不需要进行调制时，可设定调制周期和热吹时间均为零即可。3.3创建质谱方法在数据库面板上单击鼠标选中MassSpectrometerMethods，文件面板上会出现已经创建好的文件夹和方法。在数据库面板上点击右键选择NEW，新建文件夹，在下端文件面板上点击右键选择NEW，新建一质谱方法。点击新建的质谱方法，在工作区进行方法编辑。UseGCMethodtotaltimeforMSMethodTotalTime：分析样品时一般选Yes，质谱采集

7、数据时间同气相色谱运行时间一致；选No，为自定义质谱采集数据时间，可在下方TotalTime栏输入自定义时间。AcquisitionDelay：采集延迟时间，在延迟时间内灯丝为Off状态。Filamenton/offgrid：自定义灯丝On、Off状态。StartMass：开始感兴趣的质量数，质量范围为5~1000u。EndMass：最后感兴趣的质量数，质量范围为5~1000u。AcquisitionRate：一维谱图建议采集速率为10~20spectra/s；全二维谱图建议在50~200spectr

8、a/s。DetectorVoltage：根据仪器的实际情况和分析目标物设定。低的检测器电压可延长检测器寿命；高的检测器电压会提高信号灵敏度，但加快检测器的衰减。更换新的检测器后，所有的质谱分析方法中检测器电压须重设！ElectronEnergyVolts：EI电离源下，使用默认值-70。MassDefectMode（manual5-53，7-6）：默认值即可。Temperaturefortheionsource：离子源温度，常设定范围为200~250度。