地下储槽系统土壤气体监测井中油气检测方法

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1、空氣中戴奧辛及呋喃採樣方法NIEAA809.11B一、方法概要　　此方法係使用高量空氣採樣器以適當之流量，於一段時間內採取足夠量的空氣於石英纖維濾紙及泡棉（Polyurethanefoam，PUF）上，送實驗室進行樣品分析。二、適用範圍(一)本方法適用於空氣中多氯戴奧辛、多氯呋喃及戴奧辛類多氯聯苯（PCDDs、PCDFs、DLPCBs）（見圖一）之採樣。(二)本方法包含了採樣及校正的品保／品管規範。(三)通常採樣時間需在24小時以上，當樣品濃度太低或分析時需進行分樣（Archive）或分析時定量體積較大時，應考慮增加採樣時間。原則上採集2300m3以內的空氣，應無穿透

2、現象發生。三、干擾　  　因為必需偵測到非常低濃度的PCDDs、PCDFs和DLPCBs，所以干擾的排除是必要的。實驗中必須使用高純度的試藥及溶劑，並且所有器具必需保持清潔。所有的材料，如泡棉、濾紙及採樣器具需依方法確實進行清洗及淨化之動作，以避免污染。四、設備及材料(一)儀器１、類型I高量採樣器（見圖二）：在裝妥濾紙及採樣套筒後，仍可以0.225m3/min的流量抽引，24小時連續採氣體積可超過324m3（GeneralMetalsWorks，ModelGPS-1或同級品）。２、類型Π高量採樣器（見圖三）：在裝妥濾紙及採樣套筒後，仍可以0.1～1.0m3/min的流

3、量定速抽引，且採樣實際流量與設定值誤差應在±5%以內（SibataHV-1000F型或同級品）。３、小孔流量校正器：可提供高量採樣器作多點校正用。例如：類型I使用GeneralMetalsWorks，ModelGMW-40，類型Π使用SibataOF-1S型或同級品。(二)材料（見圖四（a）、（b）及圖五（a）、（b））１、石英纖維濾紙：不含膠合劑（bindless）之102～105mm（適合類型I之採樣器使用）或8×10英吋（適合類型Π之採樣器使用）之石英纖維濾紙。２、泡棉（Polyurethanefoam,PUF）：圓柱形聚胺基甲酸乙酯泡棉（密度大於0.022g/

4、cm3），直徑約6.3cm，7.6cm厚（適合類型I之採樣器使用）或直徑約8.4cm，5cm厚（適合類型Π之採樣器使用）。PUF之直徑應該略大於玻璃套筒之內直徑。可使用市售已預先淨化之泡棉，或依六、(一)、１、(３)節步驟自行淨化。３、鐵氟龍頂蓋：用來將玻璃套筒密封。４、鋁製樣品攜帶罐（非必需品）：用來攜帶及保護玻璃套筒。５、玻璃套筒：用來放置泡棉採集樣品。６、真空乾燥箱：用來抽乾預洗泡棉中之有機溶劑。７、鋁箔：使用前以正己烷淋洗。五、試劑(一)丙酮：殘量級或同級品。(二)正己烷：殘量級或同級品。(三)甲苯：殘量級或同級品。(四)二氯甲烷：殘量級或同級品。(五)擬似標

5、準溶液：以正壬烷配製如表一所示之同位素標幟擬似標準溶液。六、採樣與保存(一)PUF採樣套筒準備１、採樣套筒製備(１)石英纖維濾紙使用前以400℃烘乾5小時。(２)將濾紙放置於乾淨容器中，或者放置於裝妥PUF的玻璃套筒一併攜帶至現場。(３)PUF使用前需預先淨化，先將PUF置於索氏萃取裝置內，以甲苯萃取4小時以上，每小時迴流4個循環以上。萃取完成，先以丙酮淋洗PUF置換甲苯後，放到真空乾燥箱中，於室溫下抽2至4小時乾燥（直至無溶劑味）。若要確定乾淨程度可取索氏萃取液進行分析之。(４)將鎳網或不銹鋼網（孔隙大小200/200網目）安置於已用正己烷預洗過之玻璃套筒底部以支持

6、PUF（見圖四（a）、五（b）），並戴拋棄式無塵手套，將已經過預先淨化的PUF放在玻璃套筒的網上。(５)玻璃套筒開口以鐵氟龍蓋子蓋妥，再以正己烷淋洗過之鋁箔紙包裹，置於已標示之鋁製樣品攜帶罐中密封。組裝之採樣套筒在密封狀態下可保存達30天。２、現場採樣添加擬似標準品(１)前往採樣現場之前，每一個玻璃套筒需先以微注射針添加擬似標準品在玻璃套筒內PUF的中心。其添加量應與最終定量體積配合，如需在萃取後分樣，則添加量應成比例增加。(２)利用擬似標準品的回收率來監看特殊的基質效應並涵蓋採樣過程的誤差。所求得擬似標準品的回收率是用來決定測量的濃度是否落在可接受的範圍內。(二)採

7、樣系統的組裝及校正１、採樣設備(１)類型I之採樣系統其設計操作流量在0.164至0.285m3/min。採樣頭如圖四（a），其中包含石英纖維濾紙及裝妥PUF的玻璃套筒，主要是用來捕集空氣中的戴奧辛類化合物。現場攜帶單元見圖四（b）。(２)類型Π之採樣系統其設計操作流量在0.1至1.0m3/min，且可定速採樣。採樣頭如圖五（a），其中包含石英纖維濾紙及裝妥PUF的玻璃套筒，主要是用來捕集空氣中的戴奧辛類化合物。現場攜帶單元見圖五（b）。(３)圖六、七分別為美國環保署及日本環境廳所採用之高量空氣採樣器示意圖。２、採樣系統校正　　下列情況需校正採樣器：新