稀土金属及其氧化物非稀土杂质化学分析方法第19部分砷

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1、《稀土金属及其氧化物非稀土杂质化学分析方法第19部分砷、汞量的测定》(征求意见稿)编制说明一、任务来源本单位在做了充分的市场调研后于2015年初向全国稀标委秘书处提出分析方法立项申请，2015年11月24日至26日在福建省厦门市召开的“2015年度全国稀土标准化技术委员会年会暨《快淬钕铁硼永磁粉》等13项稀土标准工作会议”，本单位向大会做了立项论证汇报，经参会专家代表讨论后，同意该项目立项申请并报送给稀标委，稀标委秘书处将标准计划上报至全国标准委，2017年根据国标委“国家标准委关于下达2016年第四批国家标准制修订计划的通知”，《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第19

2、部分砷、汞量的测定》标准计划正式下达，计划号为“20162537-T-469”，由国家钨与稀土产品质量监督检验中心负责起草任务，完成时间为12个月。2017年4月在扬州第一次稀土标准工作会议上进行任务落实，任务落实情况见下表：计划编号20162537-T-469项目名称稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第19部分：砷、汞量的测定方法1：ICP-MS稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第19部分：砷、汞量的测定方法2：AFS起草单位国家钨与稀土产品质量监督检验中心第一验证单位1、虔东稀土集团股份有限公司2、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司1、赣州有色冶金研究所2

3、、国标（北京）检验认证有限公司第二验证单位1、全南县新资源稀土有限责任公司2、包头稀土研究院理化检测中心3、中国测试技术研究院4、定南大华新材料资源有限公司1、包头稀土研究院理化检测中心2、 广东省工业分析检测中心3、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司4、钢研纳克检测技术有限公司一、编制原则与依据2.1根据目前稀土金属及其氧化物的应用和贸易要求确定分析方法及测定范围；2.2根据任务落实会议纪要，确定每一方法检测的各要素。2.3根据不同方法以及测定元素的不同，最终确定每一方法的允许差。三、项目介绍GB/T12690系列标准是一套针对稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的检测方法，目前已有

4、18个部分，涵盖了稀土冶炼分离产品所要求检测的绝大部分非稀土元素，可以满足相关产品标准的要求。目前产品标准对砷、汞这两个有毒有害元素没有要求，但随着稀土下游产品的应用越来越广泛，越来越多的出口贸易合同中对砷汞都有要求，而目前12690系列对没有这两个元素的分析方法，故亟需制定稀土金属及其氧化物中砷、汞量的分析方法，该方法的制定将对产品的市场行为提供产品质量参照，具有一定的经济效益和广泛的社会效益；目前砷和汞含量的分析方法主要有原子发射法、原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光法、冷原子吸收法等，由于稀土产品中的微量元素常以易挥发的结合态存在，经过样品前处理后常有微量元素的损失，而且

5、实际样品中ug/L量级的有毒元素很难用这些常规分析方法进行定量，不能满足越来越严格的贸易规范和环境食品的要求，并且这些方法存在花费大量的人力和物力，操作难度大，检验周期长费时，同时对环境造成二次污染等缺点。稀土产品作为“工业维生素”，其应用领域越来越广，跟我们的生活息息相关，故砷和汞含量指标越来越被人们重视。因此建立一种快速、准确的方法测定稀土金属及其氧化物中砷和汞的含量，对保证稀土产品的生产控制过程和进出口检验都是十分必要和有重要意义的。电感耦合等离子体质谱法是目前元素分析特别是痕量元素分析常用方法之一，原子荧光光谱法是目前测定砷和汞元素最灵敏的方法之一，这两个方法已在环境、食

6、品、冶金和卫生等领域得到了广泛应用。本标准采用电感耦合等离子质谱法和原子荧光法测定稀土金属及其氧化物中砷、汞量，此方法具有准确快速、灵敏度高、操作简便、试剂用量小等特点。因此应用新技术制定稀土产品及其氧化物中砷和汞含量的快速测定标准是很有现实意义的。四、编制过程1、在申请立项前，我们进行了广泛的调研，实地走访和电话沟通了很多稀土生产厂家及贸易商，如赣州晨光稀土新材料股份有限公司、赣县红金稀土有限公司、福建长汀金龙稀土有限公司等企业，并统计了已有检测需求的企业，如四川冕宁县方兴稀土有限公司、新余市环海金属矿业有限公司、广东珠江稀土有限公司、福建长汀金龙稀土有限公司等，通过走访或者咨

7、询部分企业的相关技术人员，我们了解虽然稀土生产过程中不引入砷、汞杂质，但是在贸易中还是需要分析其含量，总结原因有两个：①产品出口需要②稀土作为工业维生素，在日常生活应用较广，对其监管较为严格。2、起草单位对国际标准、国内标准进行了广泛的查阅和调研，目前，稀土方面砷、汞的检测标准曾有《硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法　第1部分：砷、汞、铅、镉、铬量的测定　电感耦合等离子体质谱法》（GB/T12687.1-2010），但目前已废止，国内外未见到有关单一稀土金属及其氧化物中砷、汞的标