gbt12690.5-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法

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1、GB/T12690.5-2003前言本标准是在GB/T8762.4-1988,GB/T8762.6-1988,GB/T11074.4-1989,GB/T12690.14-1990,GB/T12690.19-1990,GB/T12690.24-1990的基础上进行修订的，修订后的标准采用2种分析方法。电感祸合等离子发射光谱法测定铝、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、铅含量及电感祸合等离子体质谱法测定除铁外的其余8种非稀土杂质含量。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归

2、口。本标准方法1由上海跃龙新材料股份有限公司起草。本标准方法1由江西南方稀土高技术股份有限公司、宜兴新威利成稀土有限公司参加起草。本标准方法1主要起草人:封望亭、张晓明、谈世群、昊克平、张飞。本标准方法1主要验证人:张少夫、许彩云。本标准方法2由北京有色金属研究总院起草。本标准方法2由江阴加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院参加起草。本标准方法2主要起草人:刘鹏宇、刘冰、杨萍、陈云红本标准方法2主要验证人:何凤娟、张喜、曹勇钢、张翼明、郝冬梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T87

3、62.4-1988,GB/T8762.6-1988;—GB/T11074.4-1989;—GB/T12690.14-1990,GB/T12690.19一1990,GB/T12690.24-1990www.bzfxw.comGB/T12690.5-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铝、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、铅的测定电感藕合等离子体发射光谱法(方法1)钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬的测定电感藕合等离子体质谱法(方法2)方法范围本方法规定了稀土氧化物中氧化铝、氧化铬、氧化锰、氧化铁

4、、氧化钻、氧化镍、氧化铜、氧化锌和氧化铅含量的测定方法本方法适用于稀土氧化物中氧化铝、氧化铬、氧化锰、氧化铁、氧化钻、氧化镍、氧化铜、氧化锌和氧化铅量的测定。本方法也适用于稀土金属中金属铝、金属铬、金属锰、金属铁、金属钻、金属镍、金属铜、金属锌和金属铅的含量测定。测定范围见表1e表1氧化物氧化物质量分数/%一氧化物氧化物质量分数/%氧化铝0.0100-0.1000氧化镍0.00500.1000氧化铬0.0050-0.1000氧化铜0.0020-0.1000氧化锰0.00100.1000}一0.00

5、10-0.1000氧化铁0.0050-1.2000}0.0050-0.1000氧化钻0.00200.1000一-2方法原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定3试剂除非另有规www.bzfxw.com定均使用二次蒸馏水。3.1过氧化氢(30%)e3.2盐酸(1+1)，优级纯。3.3硝酸(1+1)，优级纯。3.4盐酸经胺，优级纯3.5三氧化二铝标准贮存溶液:称取。.5294g金属铝箔(纯度)99.9%)(预先用稀盐酸浸泡，经无水乙醇清洗，用红外灯烘干)于200m工一烧

6、杯中，加50mL盐酸((3.2)溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg三氧化二铝。再将此溶液用盐酸((5+95)稀释成tGB/T12690.5-20031mL含100pg,10pg和1pg三氧化二铝的标准溶液。3.6三氧化二铬标准贮存溶液:称取1.9342g经110℃烘1h的重铬酸钾(纯度)99.9%)于200mL烧杯中，加50mL硝酸((3.3)溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1MI含1mg三氧化二铬。再将此溶

7、液用盐酸(5+95)稀释成1mL含100pg,10pg和1pg三氧化二铬的标准溶液。3.7二氧化锰标准贮存溶液:称取1.0000g经110℃烘1h的二氧化锰(纯度)99.9)于200mL烧杯中，加50mL盐酸((3.2)，再加少量盐酸经胺((3.4)溶解冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg二氧化锰。再将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL含100pg,10pg和1pg二氧化锰的标准溶液。3.8三氧化二铁标准贮存溶液:称取1.0000g经110℃烘1h的三

8、氧化二铁(纯度妻99.9%)于200ml,烧杯中，加50m工盐酸(3.2)溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg三氧化二铁再将此溶液用盐酸((5斗95)稀释成1mL含100pg,10pg和1Kg三氧化二铁的标准溶液。3.9三氧化二钻标准贮存溶液:称取1.0000g经110'C烘1h的三氧化二钻(纯度)99.9%)于200mL烧杯中，加50m工硝酸((3.3)溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml