循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程

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1、齐齐哈尔大学化学专业实验循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程实验目的(1)学习固体电极表面的处理方法；(2)掌握循环伏安仪的使用技术；(3)了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响实验原理铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为                 [Fe(CN)6]3-+e-=[Fe(CN)6]4-φθ=0.36V(vs.NHE)电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为                    φ=φθ+RT/Fln(COx/CRed)起始电

2、位:(-0.20V)终止电位：(0.80V)溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。仪器与试剂MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；玻碳圆盘电极(表面积0.025cm2)或铂柱电极；铂丝电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；电解池；电极打磨台；氮气钢瓶。容量瓶：250mL、100mL各2个，25mL7个。移液管：2、5、10mL、20mL各一支。K4[Fe(CN)6]、KNO3、Al2O3粉末（粒径0.05μm）、牙膏。实验步骤齐齐哈尔大学化学专业实验1、指示电极的预处理玻碳圆盘电极：用牙膏将电极表面抛光，然后在蒸

3、馏水中超声波清洗，再用蒸馏水清洗，待用。铂柱电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。2、溶液的配制配制0.20mol/LKNO3溶液250mL，再用此溶液配制0.10mol/L的K4[Fe(CN)6]溶液100mL备用。3、支持电解质的循环伏安图在电解池中，放入25mL0.2mol·L-1KNO3溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100mV/s；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。4、K4

4、[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在-0.20至0.80V电位范围内，以60mV/s的扫描速度分别作0.01mol·L-1、0.02mol·L-1、0.04mol·L-1、0.06mol·L-1、0.08mol·L-1的K4[Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质KNO3浓度为0.20mol·L-1)循环伏安图。5、不同扫描速率K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在0.04mol·L-1K4[Fe(CN)6]溶液中，以10mV/s、20mV/s、60mV/s、100mV/s、150mV/s、200mV/s，在-0.20至0.80V

5、电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。数据处理1、从K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量ipa、ipc、和值。2、分别以ipa和ipc对K4[Fe(CN)6]溶液浓度c作图，说明峰电流与浓度的关系。3、分别以ipa和ipc对作图，说明峰电流与扫描速率间的关系；计算玻璃碳圆盘电极的表面积。4、计算ipa/ipc值、值；说明K4[Fe(CN)6]在溶液中的电极过程的可逆性。注意事项1.实验前电极表面要处理干净。2.扫描过程保持溶液静止。思考题1.K3[Fe(CN)6与K4[Fe(CN)6溶液的循化伏安图是否相同？为什么？2.如何

6、说明K4[Fe(CN)6]在溶液中的电极过程的可逆性？3.若实验中测得的条件电位值和值与文献值有差异，试说明其原因。实验4-1不同浓度的K4[Fe(CN)6]溶液循环伏安图0.060齐齐哈尔大学化学专业实验c/mol·L-10.010.020.040.060.08实验4-2不同速率扫描K4[Fe(CN)6]溶液循环伏安图（0.04mol·L-1）0.0100.0200.0400.1000.1500.200