YBT5046-1993氧化钼块化学分析方法孔雀绿光度法测定锑.pdf

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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准氧化相块化学分析方法孔雀绿光度法测定锑YB/T5046一93ChemicalanalysisoflumpmolybdenumoxideThedeterminationofantimonybythephotometricmethodofmalachitegreen本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》本标准适用于氧化钥块中锑量的测定，氧化钥粉亦可参照使用.测定范围:0.020-0.120肠.1方法提要试样以过氧化钠熔融，硝酸酸化，在弱酸性溶液中，锑与二氧化锰共同沉淀与

2、其它元素分离，在8N盐酸溶液中，用亚硝酸钠将锑氧化至5价，过剩的亚硝酸钠用尿素破坏，于2N盐酸介质中使锑络阴离子〔SbCl,〕一与孔雀绿形成绿色络合物，用苯萃取，于波长640nm处，测量其吸光度.本方法浦在室温15^25℃条件下进行。2试荆2.1过氧化钠.2.2过氧化氢:比重1.10,2.3硝酸:比重1.42,2.4硝酸:1+1.2.5硫酸:比重1.84,2.6硫酸:1+4.2.了硫酸:1+9。2.8苯。2.9氢氧化按:比重0.90,2.10磷酸:1+4.2.11盐酸:8-N。2.12硫酸一过氧化氢:IOOMI硫酸(2.6)中加

3、3ml过氧化氢(2.2)。2.13硫酸锰溶液:59硫酸锰溶解于100m1水中。2.14高锰酸钾溶液:1g高锰酸钾溶解于l00ml水中.2.15抓化钱溶液:Ig舰化按溶解于l00ml水中.2.16二抓化锡溶液:log二抓化锡溶解于100m1盐酸(2.11)中。2.17亚硝酸钠溶液:log亚硝酸钠溶解于1oomi水中.2.18尿素溶液:50g尿素溶解于looml水中.2.19孔雀绿溶液:0.2g孔雀绿溶解于l00ml水中.2.20锑标准溶液:2.20.1称取0.1000g金属锑(99.95肠以上)，置于250m1烧杯中，加20m1硫

4、酸(2.5)，加热中华人民共和国冶金工业部1993一12一08批准1994一01一01实施ve/'r5046一93溶解，冷却至室温，用班酸(2.7)移入loooml容量瓶中，并用硫酸(2.7)稀释至刻度，摇匀.此溶液Iml含0.10mg锑.2.20.2移取10.00m1锑标准溶液(2.20.1)，置于l00ml容量瓶中，用盐酸(2.11)稀释至刻度，摇匀.此溶液Iml含10Wg锑.布斌祥3.1试样需通过160目/英寸啼。3.2试样需在105t2'C烘至恒重。4分析步.4.1称取0.2500g试样(随同试样做试剂空白)，置于镍柑坍

5、中，加3g过氧化钠(2.1)，排匀，再砚盖)g过氧化钠(2.1)，于喷灯上熔融至赤红色，使试样全部烙解，取下，冷却后，放入300ml烧杯中，用70^-80ml热水浸取熔块，U水洗净柑涡，稍冷加20ml硝酸(2.3)，再加2~3滴过氧化组(2.2)，煮沸1~2min，使溶液橙清，取下，冷却。4.2用氢氧化钱(2.的中和至有少量沉淀出现(约pH4^5)，加2ml硝酸(2.4)，使沉淀完全溶解，以水稀释至150m1后，加loml硫酸锰溶液(2.13)，加热至近沸，在搅拌下加5ml高锰触钾溶液(2.14)，煮沸4~5min,然后，再添加

6、5m1高锰酸钾溶液(2.14)，再煮沸，取下，静里10口in。4.3用定量撼纸过撼，用叙化按溶液(2.15)洗涤烧杯及沉淀各一次.4.4将毖液移入原烧杯中，加5ml硫酸锰溶液(z.13)。加热至近沸，在挽拌下加loml高锰吹钾洛被(2.14)，再煮沸4-5min,然后用带有第一次沉淀的原摊纸过碑，并用氛化按溶液(2.15)洗净烧杯并冲洗沉淀2或S次.4.5用热硫暇-过氧化红溶液(2.12)，将全部沉淀溶解于l00ml容量瓶中，再用少量的硫酸~过载化氮溶液(2.12)和水冲洗滤纸和烧杯各2或3次，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀.

7、4.6移取10.00ml试液，置于l00ml烧杯中，加热燕干至冒尽硫酸烟后，取下冷却，加loml盐酸(2.11)。温热(在80℃以下)溶解盐类，取下，在低于30C条件下滴加二抓化锡洛掖(2.16)，使试液由黄色变绿色后，过f4~5摘，摇匀，用水冷却.4.7控制温度在25℃以下，加2ml亚硝酸钠落液(2.、D，摇匀，放里2~3min，加4ml尿素溶液(2.18)，充分摇动20-30s至大气泡消失，立即加入5ml确酸(2.10),迅速将溶液移入125叫分液肠斗中，保持溶液体积为40ml，加20.00ml苯(2.8)、10滴孔雀绿溶液

8、(2.19)，立即激烈振荡1min,静里分层后，弃去下层水相，于分液瀚斗颈内塞一滤纸卷，有机相经滤纸卷放入。.5。二比色皿中。以试荆空白为参比.在分光光度计上。于波长640nm处，码t其吸光度。从工作曲线上查出相应的份t.汪.①加亚确咬钠氧化前，试谁应以休冰冷却