YBT5042-1993氧化钼块化学分析方法库仑法测定碳.pdf

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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准氧化相块化学分析方法YB/T5042一93库仑法测定碳ChemicalanalysisoflumpmolybdenumoxideThedeterminationofcarbonbythecoulombmethod本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》.本标准适用于氧化铂块中碳量的测定，氧化铝粉亦可参照使用.侧定范围:0.010^0.400肠.1方法祖要试样中碳在高温氧气流中韶烧，生成二氧化碳，被已知pH值的过抓酸钡溶液吸收，生成过抓酸，使溶

2、液的pH值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原来数值，根据电解消耗的脉冲电量数，计算试样含碳量2址翻2.1钒酸银:固体.2.2无水碳酸钠:固体，基准试剂。2.3结晶过抓酸钡:固体。24氛氧化钾:固体.2.6碳酸钡:固体.研成细粉状使用2.6舰化钠:固体.2.7过叙酸:比重1.67,2.8异丙醇。2.，氧化铜:丝状。2.10烧碱石棉:10.20目.2.”分子筛:F-lo，条状，变色.2.12脱脂棉:医用.2.13硝酸银溶液:5g硝酸银溶解于l00ml水中.2.14过氛酸洗液:100

3、ml过氮酸稀释于2000m1水中，摇匀.2.15阴极杯溶液:5og结晶过抓酸钡(2.3),溶解于1000m1水中，加20m1异丙醉(2.8)，摇匀。2.16阳极杯溶液:5og结晶过抓酸钡(2.3)，溶解于250m1水中，摇匀.2.17参考电极溶液:5g结晶过氛酸钡(2.3),39X,化钠(2.6),溶解于l00ml水中，待完全溶解后，加入数滴硝酸银溶液(2.13)，加热至60^-701;，冷却后，用上部澄清溶液，沉淀不必建去.2.1右氧气:工业纯.中华人民共和国冶金工业部1993一12一08批准1994

4、一01一01实施vs/T5042一93定谈气路装里田1-氧气瓶.2一减压闷.3一流.计.‘一管式沪，卜变色分子知s-钠石梢，7-组饭化钾，8-吸收池，9-除硫器.1一二通闷.11.12-班管，13,17,18-411计，16,15.16-针形阅3仪.名.，库仑定碳仪.3.2双管姗烧护:至少有4根硅碳棒:附有沮度自动控制装-2:炉内高沮区沮度应达到1250t;该高胜区长度应大于10cm.3.3电碑德压器:1kW.3.4舰气吸入器:医用.万.石钒咬银除硫器。3.6瓷舟:88m;或97mm，在1200℃灼烧5

5、h，冷却后，放入无油脂的干燥器中保粼备用。名.7金属钩:用镶格丝或纯炯丝制成.4斌称4.1试样摇通过160目/英寸蹄.4.2试样播在105士2℃供至值重。石分衍步.肠.1分析，冶.阴极杯中加入90^-l00ml阴极杯溶液(2.1幻.:一{一;阳极杯中先加粉状碳酸钡(2.5)至半摘，然后，侧入阳极杯洛液(2.16)，井用玻瑞棒拢井，静止后沉淀物商度应超过半透膜，铂电极应全部浸在洛液中，但又在沉淀物之上.6.1.3不杯中加入参考电极溶液(2.17)，以超过半透膜高度为准.5.1.4检查气路，确认不漏气后，仪

6、器按规定的操作进行多次.终点定位“，选定吸收液pH为9.5左右.Ys/'r5042一935.1.5称取0.00088g,0.00221g.0.00441g,0.00882g无水碳酸钠(2.2)，以0.6000‘试祥为羞准，相当于含碳量0.020肠，0.050肠、0.100肠、0.200肠，按分析步魏第5.2.1及5.2.2欲进行侧定，确定.电量补偿.位置.5.2试祥分析5.2.1称取0.2500^-1.000Og试样于瓷舟(3.6)中，上面妞盖1~29氧化钥(2.0)(试祥与助烙剂的重量比为1:2).5

7、.2.2待仪器正常后，控制氧气流量150^x200ml/min，空白值稳定到最小，按入‘电解，，.自复，开关，关闭通往吸收池活塞，打开橡皮塞，用金属钩(3.7)将瓷舟推入徽烧炉(3.2)的高泥区，迅速塞紧橡皮塞，打开通往吸收池的活塞，按“自复，开关，使脉冲数字显示器复零，准确记时，观察脉冲电流pH值毫伏表及数字显示器的显示情况，试样能烧5min后，毫伏表重新复零，在脉冲效字显示器上，读取脉冲记数，按下“自复，开关，关闭通向吸收池的活塞，打开橡皮塞，取出瓷舟。5.3空白值的洲定与试样分析相同条件，侧定氧化

8、钥(2.的空白值，其空白值以0.5000g样品计算，应不大于。.003肠。6分析结.的计x按下式计算碳的百分含量:A-A=__C(肠)=0.5x10一’x—x1uu功式中:A—试样的脉冲记魏Ao-载化钥空白的脉冲记数;、称样童，=;0.5X10-0-每一个脉冲相当碳的重量‘g.7允许位实验室之间分析结果的差值不能超过下表所示值，室内允许差应小于表中所列值.肠““一“””}}“破，0.0100.0500.004>0.150-x0.2500.0