YBT5041-1993氧化钼块化学分析方法燃烧--碘酸钾容量法测定硫.pdf

《YBT5041-1993氧化钼块化学分析方法燃烧--碘酸钾容量法测定硫.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国黑色冶金行业标准氧化钥块化学分析方法vf1/'e5041一93燃烧一碘酸钾容t法浦定硫ChemicalanalysisoflumpmolybdenumoxideThedeterminationofsulfurbythevolumetricmethodofcombustion-potassiumiodate本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准适用于氧化相块中硫量的测定，氧化铝粉亦可参服使用.砚定范围:0.040^-0.20096,1方法握共试样中硫在高温氧气流中

2、徽烧，生成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，以决酸钾标准溶掖清定，摘定至浅蓝色为终点，根据碘酸钾标准溶液的消耗JR，计算试样的含硫JR.2城荆2.1三载化相:基准试荆。2.2硫吹铅:基准试荆.2.3拱酸钾:固体.2.4供化钾:固体.2.6红载化钾:固体.2.8可洛性淀粉.2.7协粒:含铭量大于99肠，不含硫.2.8无水抓化钙.2.，硅胶。2.10脱脂棉。2.11盐酸:比重1.19.2.往硫酸:比重1.84,2.13组载化钾溶液:408氢氧化钾(2.5)溶解于100m1水中.2.14淀粉溶液:称取log可溶性淀粉(2.的

3、放入烧杯中，加水调成栩状，在不断搅拌下加入沸水500m1,煮沸1min，冷却后，加入溶有‘5g腆化钾(2.4)的looml水，再用水稀释至1000m1.2.15吸收液:15m1盐酸(2.11)，用水稀释至lo00m1,2.佣碘酸钾标准溶液:2.18.1配制:称取0.22258碘酸钾(2.3)、1.58旗化钾(2.4)、O.lg纽氧化钾(2.5)，溶娜于水中，用水稀释至1000m1,2.18.2标定:称取与试样中硫含量相近似的硫酸铅(预先在00℃灼烧2h后，g于干澡器中，冷却至室温)基准试剂(2.2)及与称样量相近似的

4、三氧化相基准试荆(2.1)各三份，使其均匀分布在三个瓷舟(3.10)中部，加2.6g协粒(2.7)，以下按分析步获第5.2条进行，三份所消耗拱酸钾标准溶液的极差值不得超过。.2ml，取其平均值.2.16.3碘酸钾标准溶液对硫的滴定度:中华人民共和国冶金工业部1993一12一08批准1994一01一01实施Ys/T5041一93按下式计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，T-mx071057...........................(1)式中:T-碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，B/ml:V—三份所消耗碘酸钾标准溶液

5、的平均体积，m卜沉—称硫酸铅量，9;0.1057-硫酸铅换算成硫的系数.各仪.二.1氧气瓶.万.2氧气表.舀.3缓冲桶。3.4洗气瓶:内盛硫酸(2.12).3.5洗气瓶:内盛氢氧化钾溶液(2.13).3.8干燥塔:内盛硅胶(2.9)和无水氯化钙(2.8)。3.7流量计.3.8玻瑞活塞.3.幼瓷管:600x27x23mm.3.10瓷舟:88mm或97mm,3.11除尘管.舀.12吸收杯。5.13滴定管:25m1或50ml.3.14姗烧炉.万.场盆度控制器.318金属钩:用镍铬丝或纯铜丝制成.硫的侧定装里图1-氧气瓶.2

6、-氧气柜.3-洗气瓶.4一千澡塔.s-Af计，6-管式护，7-沮度控制器，6-除尘管，9-吸收器，10-滴定管，11-孩标准溶液，12-淀粉溶浓YB/T5041一934试样4.1试样需通过160目/英寸筛.4.2试样需在105士2C烘至恒重5分析步旅5.1将燃烧炉温度调到13501C,氧气流量调到1.6L加in,检查气路无漏气现象后，将60ml吸收液(2.15)和2ml淀粉溶液(2.14)注入吸收杯(3.12)中，通氧滴加碘酸钾标准溶液至浅蓝色.注.气路需保持干燥。5.2称取0.50oog试样，均匀放入瓷舟(3.10

7、)中部，加2.5g秘粒(2.7)，打开橡皮塞，用金属钩(3.16)将瓷舟推入燃烧炉中瓷管(3.的的高温区内，立即塞紧橡皮塞，预热30s，先开通氧玻瑞活塞(3.8),通氧流量保持1.6L/min，再打开吸收杯活塞(3.8)待吸收杯(3.12)内蓝色消失后立即滴加碘酸钾标准溶液(2.16)，滴至蓝色不再消失，关闭吸收杯活塞(3.8)，停15^-20s，再重新打开吸收杯活塞(3.8)，使吸收杯内蓝色同滴定前榕液颜色一致，即为终点。关闭吸收杯活塞及通氧活塞，拉出瓷舟，读取碘酸钾标准溶液消耗量。注:①瓷舟使用前，经1350℃灼

8、烧，除去空白。②仪器安装正常后.先用含硫高的试样作2次分析后，再进行欲测试样分析。③除尘管内脱脂棉需经常更换，否则结果偏低。6分析结果的计耳按下式计算硫的百分含量:。~、T.V。k")=-扁尸.xIOU..................t2)式中:T-碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/m卜v-滴定试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml.川—称样量