YBT109.1-1997硅钡合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量.pdf

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1、Y13/T109.11997前台硅钡合金作为一种新型高效脱氧、脱硫剂和铸造孕育剂，近年来在国内得到了)、‘泛的应用，川制定厂产品标准为与产品标准配套.制订了《硅钡合金化学分析方法高抓酸脱水重坛法测定硅址衬台金部行业标准。本标准在制汀过程中对试样分解时溶剂的选择及钡的影响作了具体规定YR/T109-1997在《硅钡合金化学分析方法》总标题下，包括7部分;第1部分《高氯酸脱水重*4-法测定硅量》;第2部分《硫酸钡重量法测定钡量》;第3部分《ECTA容量法测定铝量》;第性部分《高碘酸钾光度法测定锰量》;第5部分《铝蓝光度法测定磷量》:第6部分《红外线吸收法测定碳量》;

2、第7部分《红外线吸收法测定硫量;o本标准由冶金工业部信息标准研究院提出并归口〕本标准由南京铁合金厂负责起草本标准主要起草人:工儒德、张嘉年。中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量VB/'1109.1一1997Methodsforchemicalanalysisofbarium-silicontheperchloricaciddehydrationgravimctricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1范围本标准规定了高氯酸脱水重量法测定硅量本标准适用于硅钡合金中硅量的测定测定范

3、围:30.00%~75.00%2方法提要试样用混合熔剂熔融，加入盐酸及高氯酸冒烟，加热蒸发使硅生成不溶性硅酸经灼烧称量，氢V酸处理.使二氧化硅挥发，再经灼烧至恒量，根据氢氟酸处理前后质量之差，计5?硅的百分含呈3试剂3.1氢氧化钠3.2碳酸钠(无水)13过氧化钠3.4盐酸(p].19g/mL)15盐酸(1一}一1)16盐酸(1-9)03‘7高氯酸中1.67g/ail)3-8硫酸(1十3)19氢氟酸(p1.15g/mL)110硫袄酸铰(50g/L)111A酸银(10g/1)4试样4.1试样1,y通过0.125mm筛孔。4.2保存试样的粒度直径不小1'3mm.并士密

4、封干燥器中保存不超过30do5分析步骤5.1试样量按表1称取试样中华人民共和国冶金工业部1997-02一19批准1997-07一01实施vs/T109.1一1997表1称样量硅量,%试样量，9<50025凸0>500.20005,2空白试验随同试样做空白试验5.3测定5.3门将试样(5.1)R于盛有预先经加热脱水后并冷却的2g氢氧化钠(3.1)的镍柑竭中‘加约1g碳酸钠(3.2)，棍匀，于电炉上加热至呈半熔状，取下冷却K覆盖39过氧化钠(3.3)，f650一700C熔融约10min，至试样全部熔解5.3-2将琳A置冷后.置于500mL烧杯中，盖上表皿，加入50m

5、L盐酸(3.5),待熔块浸出后，取出钳祸用热水洗净，加入50mL高氯酸(3.7)，加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内壁产生回流.再继续加热15min左右5.3.3取F烧杯放冷，加入20ml盐酸(3.5),100ml热水，搅拌使可溶性盐类溶解，立即以定fl,d纸过滤于500mL烧杯中，烧杯中的残留物用擦棒擦洗并移入滤纸上，以热盐酸(3.6)洗涤沉淀及滤纸至无铁离子反应〔用硫氰酸按溶液(3.10)检查〕再用热水洗至无氯离子反应〔用硝酸银溶液(3.11)检查二，保留滤纸和沉淀5-3.4向A液及洗液中加10mL高氯酸(3.7)，加热蒸发至高氯酸的蒸气沿烧杯内壁产生回流再继续加

6、热15min。以下按5.3.3进行5.15将5.3.3和5.3.4两次所得的沉淀连同滤纸置于铂柑祸内，仔细滴加硫酸(3.8)约1ml于低温灰化至冒尽三氧化硫白烟，然后于1100℃的高温炉中灼烧30min，取出稍冷后置于干燥器内冷却至室温，并反复灼烧至恒量。5.3.6沿铂塔祸壁加人1-v2ml一水使残渣润湿，加入4-5滴硫酸(3.8),10^-15ml.氢氟酸(3.9),将铂钳竭置于电炉上缓慢蒸发直至冒尽三氧化硫白烟再于1100C的高温炉中灼烧30min取出粉于卜燥器内.冷却至室温并反复灼烧至恒量6分析结果的计算按式(1)计算硅的百分含量:Si(%)二C(m,-m

7、卫-On,-m,)IX0.4674x100··。········。。··⋯〔I)冷r'式中:。—氢氟酸处理前沉淀和铂增涡的质量，9;M,-氢氟酸处理后残清和铂增祸的质量'g;，—氢氟酸处理前随同试样的空白和柑祸的质量，9;n74氢氟酸处理后随同试样的空自和柑祸的质量，9;，。—试样的质量，9;0.4674—二氧化硅换算为硅的因数分析结果表示至小数点后二位。了允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。YB/T109.1一1997表2允许差硅童允许差x;50.00G.书)50.以)06价