仪器分析实验讲义(全部)

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1、仪器分析实验实验1邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1邻二氮

2、菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。二、仪器和试剂1．仪器721或722型分光光度计。2．试剂(1)0.1mg·L-1铁标准储备液　　准确称取0.7020gNH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20mL1:1H2S04溶液，

3、溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)10-3moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。(3)100g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。22(4)1.5g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。(5)1.0mol·L-1叫乙酸钠溶液。(6)0.1mol·L-1氢氧化钠溶液。三、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0mL铁标准溶液(含铁0.1g·L-1)，分别加入1mL100g·L-1盐酸羟

4、胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液、5mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。2．吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560nm之间，每隔10nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。3．显色剂用量的确定在7只50mL容量瓶中，各加2.0mL10-3mol·L-1铁标准溶液和1.0mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min。分别加入0.

5、2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，再各加5.0mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。4．溶液适宜酸度范围的确定在9只50mL容量瓶中各加入2.0mL10-3mol·L-1。铁标准溶液和1.0mL100mol·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min。各加2mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0

6、，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00mL0．1mol·L-1NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH。以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制A—pH曲线，确定适宜的pH范围。5．络合物稳定性的研究移取2.0mL10-3mol·L-1铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1.0mL100g·L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置2min。2.0mL1.5g．L-1邻二氮菲溶液和5.0mL1.0mol·L-1。乙酸钠溶液，

7、以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下，用1cm22吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。放置时间：5min，10min，30min，1h，2h，3h。以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A－t曲线，对络合物的稳定性作出判断。6．标准曲线的测绘以步骤l中试剂空白溶液(1号)为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7．铁含量的测定试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量

8、浓度。四、思考题1．用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。2．根据有关实验数据，计算邻二氮菲一Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。3．在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比?22实验2分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合