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时间:2018-07-30
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1、HPLC法测定妇平胶囊中吉马酮的含量作者:陈阿丽崔永霞周立艳梁生旺【摘要】目的建立妇平胶囊中吉马酮的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法:色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈水(体积比50.5∶49.5),流速为1.0mL/min,检测波长为214nm。结果吉马酮的进样量在2.768~27.68μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.66%,RSD为2.89%。结论所建立的方法准确、快速,可用于妇平胶囊的质量控制。【关键词】妇平胶囊;吉马酮;HPLC妇平胶囊
2、由金荞麦、紫花地丁、莪术、败酱草等药物组成,具有清热解毒、燥湿止带、杀虫止痒的功效,用于治疗湿热下注、带脉失约、赤白带下、阴痒阴肿,以及滴虫、霉菌、细菌引起的阴道炎、外阴炎等妇科疾病。本处方来源于国家标准[WS—10003(ZD—0003)—2002],该标准中的含量测定指标为紫花地丁与一枝黄花中的槲皮素,制剂中其他成分的含量测定目前还没有文献报道。为了更好地控制产品的内在质量,提高标准,本文采用HPLC法测定妇平胶囊中吉马酮[1-2]的含量,获得了满意的结果。 1仪器与试药 LC2010A高效液相色谱仪(日本岛津公司),SPD
3、M10Avp二极管阵列检测器,四元梯度泵,自动进样器,BSZZ4S型电子分析天平。 吉马酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100185200408),妇平胶囊(自制,批号061101、061102、061103),乙腈为色谱纯,水为自制蒸馏水。 2方法与结果 2.1溶液的制备 2.1.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥的吉马酮对照品3.5mg,置25mL量瓶中,加乙醇使溶解并稀释定容至刻度,混匀,制得每1mL含1.40μg的溶液,即得。 2.1.2供试品溶液的制备[3]取本品20粒内容物,研细,混匀,精
4、密称定0.6g,置圆底烧瓶中,加乙醚50mL浸泡2h,加热回流提取2次,每次1h,滤过,合并滤液挥干,残渣用甲醇溶解并定容至10mL。用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。 2.1.3阴性对照溶液的制备5按处方比例依法配制除莪术以外的阴性制剂,精密称取适量,按“2.1.2”项下方法制备阴性对照溶液。 2.2色谱条件与系统适用性试验[4] DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈水(体积比50.5∶49.5);检测波长为214nm;流速为1.0mL/min;进样量为10μL。分别取对照
5、品、供试品和阴性对照溶液各10μL,分别进样测定,色谱谱见图1。理论塔板数按吉马酮峰计算应不低于2500。在此色谱条件下,吉马酮色谱峰达到基线分离,拖尾因子为1.05,峰形基本对称。 2.3线性关系的考察 精密量取“2.1.1”项下对照品溶液2、4、8、16、20μL,分别进样测定,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标进行线性回归,得回归方程:Y=2841059.3X-59233,r=0.9998。表明吉马酮进样量在2.768~27.68μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。 2.4精密度试验 按“2.1.1”项下方法配制对照品溶液
6、(质量浓度为1.41μg/mL),进样10μL,重复进样5次,测定。结果吉马酮峰面积积分值RSD值为0.24%(n=5),表明精密度良好。 2.5重复性试验 取同一批号(061101)的妇平胶囊样品,称取5份,每份约0.6g,精密称定,按“2.1.2”项下方法制备溶液,测定峰面积积分值,计算平均含量为0.112mg/粒,RSD值为1.25%(n=5),表明重现性良好,符合定量标准要求。 2.6稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液适量,在室温下放置,于0、0.5、1、2、3、4、5、6h分别进样,并测定峰面积。结果RSD为1.64
7、%(n=5),表明样品溶液在6h内稳定性良好。 2.7加样回收率试验[5] 取本品20粒,倾出内容物,研细,取0.6g,精密称定,精密加入吉马酮对照品适量,置圆底烧瓶中,按“2.1.2”项下方法制备溶液,依法测定,平均回收率为99.66%,RSD=2.89%(n=5)。表明本方法的回收率较好,结果见表1。表1吉马酮加样回收率试验结果 2.8样品含量测定5 取不同批号妇平胶囊3批(批号061101、061102、061103),按“2.1.2”项下方法制备溶液,进样测定,记录峰面积,计算样品中吉马酮的平均含量,平均含量分别为0.
8、108mg/粒、0.108mg/粒、0.107mg/粒(n=5)。 3讨论 3.1由于吉马酮的极性较小,故选择乙醚作为提取溶剂。通过对比发现,用乙醚50mL浸泡2h,加热回流提取2次,每次1h的方法的提取效率最高[6
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